[发明专利]一种由卤水提取电池级锂的工艺及装置

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种由卤水提取电池级锂的工艺及装置，尤其涉及采用膜技术提取卤水中高纯度锂的方法及装置，属于膜分离技术领域。

 

背景技术

锂是国民经济和人民生活息息相关的重要稀有金属之一，在玻璃陶瓷、石油化工、冶金、纺织、合成橡胶、润滑材料、医疗等传统领域得到了广泛应用。而碳酸锂是锂化学工业的基础性化合物，有多种用途，可广泛用于医药、电池等领域。

世界上锂资源比较丰富，主要分布在南、北美洲、亚洲、澳洲和非洲。现今世界上开采应用最多的锂矿物是锂辉石、透锂长石、锂云母和锂磷铝石等盐湖、含锂卤水和井水也是重要的锂资源，西方国家利用盐卤水生产锂化合物（如碳酸锂）已占锂产品生产能力的30%左右。我国是锂资源大国，已探明的锂资源储量居世界第二位，其中卤水锂含量占总储量的79%，主要分布于西藏、青海两地的盐湖中。青海柴达木盆地亚辉卤水中锂的储量占到了全国总量的58%左右。

卤水提锂的主要方法有沉淀法、溶剂萃取法、离子交换吸附法以及煅烧浸取法等。现有技术中，专利CN102432044A采用了吸附法对卤水中的氯化锂进行浓缩，之后采用沉淀法来制得碳酸锂产品。专利CN102275956A采用萃取和反萃取来得到NaCl和LiCl反萃取液以及NH4Cl和LiCl反萃取液，之后采用沉淀法来制得纳米级和微米级的碳酸锂产品。专利CN102963914A采用蒸发浓缩、加碱沉淀杂质离子、过滤以及加沉淀剂制得碳酸锂，并经洗涤和灼烧之后得到高纯碳酸锂。这些方法存在卤水中氯化锂浓缩倍数不高、沉淀反应耗时长以及碳酸锂中杂质含量较高等问题。

 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提高从卤水中提取锂的工艺中耗时长、氯化锂浓缩倍数不高、收率低、试剂使用量大、碳酸锂产品中杂质含量高的问题，提出了一种由卤水提取电池级锂的工艺及装置。

技术方案：

根据本发明的一个方面：

一种由卤水提取电池级锂的工艺，包括如下步骤：

第1步、用锂吸附剂对卤水进行吸附，再对锂吸附剂进行解吸，得到解吸液；

第2步、将解吸液除镁，得到除镁的解吸液；

第3步，对除镁的解吸液进行浓缩，得到含锂浓缩卤水。

根据本发明的一个实施方式：

所述的卤水中Mg²⁺和Li⁺的重量比优选为1：1～400：1，更优选为2：1～200：1，最优选为2：1～150：1。

Li⁺的质量百分比浓度优选为0.1～15.0g/L，更优选为0.3～10.0g/L，最优选为0.5～8.0g/L。

根据本发明的一个实施方式：

锂吸附剂是指铝盐锂吸附剂、氢氧化物吸附剂、锑酸型吸附剂、离子筛型吸附剂中的一种或几种的混合物。

根据本发明的一个实施方式：

第1步中，是将锂吸附剂分散在卤水中，得到混合液，再对混合液进行固液分离，对分离后的锂吸附剂进行解吸。

锂吸附剂的在卤水中的加入量优选0.05～5g/L，更优0.2g/L。

锂吸附剂加入卤水后，搅拌30～60min，卤水温度为30～60℃。

固液分离的步骤中包括使用分离膜进行浓缩的步骤；所述的分离膜的材质优选采用陶瓷膜；所述的分离膜优选采用微滤膜。

固液分离的步骤优选是采用分离膜进行浓缩，得到吸附剂浓缩液，再用板框过滤器对吸附剂浓缩液进行脱水。

分离膜的平均孔径范围是50～200nm；过滤温度为30～80℃，操作压力0.2～0.5MPa，膜面流速1～4m/s。

分离膜进行浓缩过程中需要进行定期反冲洗，反冲间隔30～60min，反冲时间为10～30s。

根据本发明的一个实施方式：

第1步中是将锂吸附剂装入吸附柱体（也称填料柱体）中，注入卤水进行吸附，再注入洗脱液进行解吸，得到解吸液。

第1步中得到解吸液之后，通过过滤器进行过滤之后，再将透过液送入第2步中的除镁步骤。

洗脱剂是水或者磷酸溶液，磷酸溶液的pH为1～2，解吸温度50～100℃。

根据本发明的一个实施方式：

第2步中除镁的操作步骤是采用纳滤膜过滤或者离子交换树脂吸附的方式去除镁离子。

纳滤膜截留分子量为100～300，纳滤操作压力为1.0～3.0MPa，操作温度为20～45℃。