[发明专利]用于白光LED的Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体及其制备方法有效
申请号: | 201410557044.4 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104389018A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 姜永章;夏海平;杨硕;张加忠;符立;董艳明;李珊珊;张约品 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B11/00 |
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地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 白光 led tb sup sm ce 掺杂 nayf sub 单晶体 及其 制备 方法 | ||
1.用于白光LED的Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体,其特征在于该单晶体的化学式为α-NaY(l-x-y-z)TbxSmyCezF4,其中x、y与z分别为Tb3+、Sm3+与Ce3+置换Y的摩尔比,其中0.0624<x+y+z<0.0896。
2.如权利要求1所述的用于白光LED的Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体,其特征在于所述的x、y与z的比例为x∶y∶z=1∶1.3~1.8∶0.2~0.78。
3.权利要求1所述的用于白光LED的Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)、将NaF、KF、YF3、TbF3、SmF3、CeF3按一定摩尔比混合,置于碾磨器中,碾磨混合5~6h,得到均匀粉末的混合料,其中原料摩尔比NaF∶KF∶(YF3+TbF3+SmF3+CeF3)=1~2.4∶1∶2.24~3.4,且TbF3∶SmF3∶CeF3=1∶1.652~2.287∶0.915~3.570,YF3∶TbF3=1∶0.027,YF3∶SmF3=1∶0.045~0.062,YF3∶CeF3=1∶0.025~0.097;
2)、将上述混合料置于铂金坩锅中,铂金坩锅安装于管式电阻炉的铂金管道中,然后用N2气排除铂金管道中的空气,在温度780~800℃,通HF气下,反应处理1~5小时,反应处理结束,关闭HF气体与管式电阻炉,用N2气清洗管道中残留的HF气体,所有经管道尾端的残余HF气体由NaOH溶液回收,最终得到多晶粉料;
3)、以KF作为助熔剂,采用密封坩锅下降法进行晶体生长,将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末,然后置于Pt坩埚中并压实,密封Pt坩埚;
4)、将密封的Pt坩埚置于硅钼棒炉中,用坩埚下降法生长晶体,生长晶体的参数为:炉体温度为950~980℃,接种温度为820~860℃,固液界面的温度梯度为60~90℃/cm,坩锅下降速度为0.2~2.0mm/h,在晶体生长结束后,以20~80℃/h下降炉温至室温,得到Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体。
4.如权利要求3所述的用于白光LED的Tb3+/Sm3+/Ce3+三掺杂α-NaYF4单晶体的制备方法,其特征在于所述的步骤1)中NaF、KF、YF3、TbF3、SmF3与CeF3的纯度均大于99.99%。
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