[发明专利]一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法

权利要求书

1.一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：以弱酸性含氧有机物与烃，或弱酸性含氧有机物与卤代烃为混合溶剂，溶解己内酰胺生产工艺产生的己内酰胺硫酸酯，使用水作为萃取剂对溶解后的己内酰胺硫酸酯进行多级萃取，所得的萃取相为硫酸溶液，萃余相为含己内酰胺的有机溶液，再通过蒸馏分别脱除烃或卤代烃和弱酸性含氧有机物，达到己内酰胺与硫酸的有效分离。

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的己内酰胺硫酸酯为工业上生产己内酰胺工艺中环己酮肟或环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸的作用下进行Beckmann重排反应生成的己内酰胺硫酸酯，或环己烷羧酸与发烟硫酸形成的酸酐与亚硝基硫酸进行亚硝化反应生成的己内酰胺硫酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的弱酸性含氧有机物为烷基苯酚或有机酸，所述的烃为烷烃、环烷烃或芳烃。

4.根据权利要求1或3所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的烷基苯酚类物质为邻、间、对甲基苯酚，邻、间、对乙基苯酚，邻、间、对丙基苯酚，邻、间、对异丙基苯酚，2-叔丁基苯酚，4-叔丁基苯酚，戊基苯酚；所述的有机酸为碳原子数为5-8的直链或带支链的烷基羧酸或环烷基羧酸。

5.根据权利要求1或3所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的烷烃为碳原子数为5-8的直链烷烃或者支链烷烃；所述的环烷烃为环戊烷，环己烷，环庚烷；所述的芳烃为苯，甲苯，二甲苯；所述的卤代烃类有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷，1,2-二氯乙烷，三氯乙烷，四氯化碳。

6.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的混合溶剂中，弱酸性含氧有机物与烃或卤代烃的质量比为1:1~10:1。

7.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的混合溶剂与己内酰胺硫酸酯的质量比为0.5:1~5:1。

8.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的萃取过程中，水相与有机相的质量比为1:10~1:2，萃取温度为20~70℃。

9.根据权利要求1所述的一种己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的蒸馏是将含己内酰胺的萃余相在压力为0.1 kPa ~101.3 kPa，温度为60~260℃的条件下，通过蒸馏依次将烃或卤代烃以及弱酸性含氧有机物脱除。