[发明专利]一种聚苯硫醚基螯合纤维的制备方法

权利要求书

1.PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为包括以下步骤：

(1)PPS纤维的氯甲基化

以PPS纤维为基本材料，称取PPS纤维置于水热釜中，然后将溶有催化剂的氯甲基化试剂溶液注入到水热釜中，10～70℃下反应5～50小时，反应结束后，将产品转至索氏抽提器中，用无水乙醇抽提除去氯甲基化试剂，真空干燥除去无水乙醇，即得氯甲基化的PPS纤维；

其中PPS纤维:催化剂:氯甲基化试剂质量比为＝1:(0.01～1):(10～20)；

(2)PPS纤维接入亲水性悬臂

将步骤(1)中得到的氯甲基化的PPS纤维浸泡在除水后的二氧六环中进行溶胀，惰性气体保护下，加入NaH，搅拌，将接入的亲水性悬臂以速率0.1～0.5mL/min滴加完毕；然后将反应混合物升温至60～100℃反应5～48h后，将反应体系冷却至25℃，将产物分别用甲醇、水进行洗涤，然后转至索氏提取器中，用无水乙醇抽提，然后真空干燥，即得接入亲水性悬臂的PPS纤维；

其中PPS纤维:NaH质量比为1:0.5～2；NaH:亲水性悬臂摩尔比＝1:2～50；

(3)亲水性悬臂的苯磺酰酯化

将步骤(2)中制备得到的接有亲水性悬臂的PPS纤维浸没在吡啶中进行溶胀，在冰水浴中，滴加苯磺酰氯，滴加完毕后，25℃下反应5～48h；将产品转至索氏提取器中，用无水乙醇抽提，除去苯磺酰氯和吡啶，然后真空干燥，即得苯磺酰酯化的PPS纤维；

其中接有亲水性链段的PPS纤维:苯磺酰氯质量配比为＝1～200:1

(4)亲水性悬臂上接入螯合基团

将苯磺酰酯化的PPS纤维与无水碳酸钾、DMF和具有螯合作用的功能基团混合均匀，50～200℃下反应10～60小时；产品用DMF洗后，再转至索氏提取器中，用无水乙醇抽提，除去DMF，然后真空干燥，将无水乙醇除去，即得PPS基螯合纤维；

其中质量比为苯磺酰酯化的PPS纤维:无水碳酸钾:DMF:螯合基团＝1:1～30:100～400:1～50。

2.如权利要求1所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为上述步骤(1)中的氯甲基化试剂是氯甲基醚、双氯甲醚或氯甲基烷基醚；催化剂是ZnCl₂、SnCl₄，FeCl₃、AlCl₃或CuCl₂中的其中一种。

3.如权利要求1所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为上述步骤(2)中所述亲水性悬臂是一缩二乙二醇或二缩三乙二醇；惰性气体是氮气或氩气。

4.如权利要求l所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为上述步骤(4)中的具有螯合作用的功能基团为噻唑类、吡啶类或偶氮类。

5.如权利要求4所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为所述噻唑类包括2-氨基-5-甲硫基-1,3,4-噻二唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、2-巯基苯并噻唑、2-氨基苯并噻唑或氨基噻唑。

6.如权利要求4所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为所述吡啶类包括2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶或3-氨甲基吡啶。

7.如权利要求4所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为所述偶氮类包括4-氨基偶氮苯、4-氨基-2,3-二甲基偶氮苯或3-二甲基偶氮苯。

8.如权利要求l所述PPS基螯合纤维的制备方法，其特征为上述步骤(4)中的具有螯合作用的功能基团为水杨酰肼、2-巯基苯并咪唑、4-氨基三氮唑、苯并硫脲、8-氨基喹啉或5-氨基邻菲罗林。