[发明专利]一种一步微波法合成La-Cr共掺杂钛酸锶的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与光催化技术领域，具体涉及一种一步微波法合成La-Cr共掺杂钛酸锶的方法。

背景技术

钛酸盐半导体材料具有较高的介质品质因数、介电常数以及合适的能带结构，在光催化降解有机污染物以及光解水制备氢气领域中具有重要的应用价值。因而，研究钛酸盐半导体材料的合成及其物理化学性能具有重要意义。近年来，人们在钛酸盐半导体材料的制备方法、性能以及应用方面做了大量的工作，并取得了一定的成就。

在众多钛酸盐半导体材料中，钛酸锶因具有合适的价带(VB)和导带(CB)位置(CB＝-0.4eV，VB＝2.8eV)以及良好的光吸收能力而日益受到重视。钛酸锶作为一种典型的光催化剂，可以在光照射下较快地降解废水中的染料、抗生素等有机污染物，是一种绿色、环保的水处理材料。钛酸锶还可以在光照下催化分解水制氢，是一种具有良好应用前景的半导体光催化剂。然而，钛酸锶只对紫外光的照射产生响应，这一缺陷使得其实际应用受到了很大限制。对钛酸锶进行掺杂改性是使其获得可见光响应的一种有效方法。在众多掺杂元素中，La、Cr共掺杂可极大地拓宽钛酸锶的可见光响应范围。目前已报道的掺杂改性方法主要有固相法和水热法。然而这两种方法都存在一定的缺陷，固相法温度比较高，因高温烧结会使得颗粒粒径增长，所以制得的样品尺寸较大，导致样品的分散性差、光催化活性低。水热法一般反应时间较长，现有报道中反应时间长达72小时，使得这种方法的工业化应用受到了限制。

因此，寻找工艺简单、成本低廉、形貌尺寸可控的钛酸锶纳米材料制备方法是十分必要的，可为使其成为未来新颖的太阳能光催化材料提供更多的科学依据和技术支撑。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种工艺简单、合成温度较低、时间短的一步微波法合成La-Cr共掺杂钛酸锶纳米颗粒的方法。

技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种一步微波法合成La-Cr共掺杂钛酸锶纳米颗粒的方法，包括如下步骤：

(1)将氢氧化锶、二氧化钛P25和氢氧化钾分散到去离子水中，搅拌得到乳浊液I，其中，氢氧化锶、二氧化钛P25和氢氧化钾的摩尔比为(1～2)∶(1～2)∶(5～15)且氢氧化锶与去离子水的摩尔体积比为(0.05～0.2)mol/L；优选地，氢氧化锶、二氧化钛P25和氢氧化钾的摩尔比为1∶(1～2)∶12.5，且氢氧化锶与去离子水的摩尔体积比优选地为0.1～0.15mol/L。

(2)将La(NO)₃·6H₂O和Cr(NO)₃·9H₂O加入到乳浊液I中，搅拌使其充分混合均匀，得到溶液II，其中，La(NO)₃·6H₂O与氢氧化锶的摩尔百分比为0.5％～10％，Cr(NO)₃·9H₂O与氢氧化锶的摩尔百分比为0.5％～10％；

(3)将溶液II转移至聚四氟乙烯内衬的微波反应釜中，设定微波反应釜的功率为800W，在120℃～150℃下反应3～5小时，然后冷却得到产物；

(4)将步骤(3)中得到的产物进行离心然后用去离子水洗涤直至pH约为8；

(5)将步骤(4)离心分离后的产物干燥即可得到La-Cr共掺杂钛酸锶纳米颗粒。

优选地，步骤(1)中的搅拌条件为：在600rpm～800rpm的搅拌速率下搅拌25～30分钟。

步骤(2)中的搅拌条件为：在转速为600rpm～800rpm的搅拌速率下搅拌15～20分钟。

步骤(4)中的离心转速为6000～8000转每分钟。

作为优选，步骤(5)中的干燥条件为：在60～80℃下真空干燥6～12小时。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明采用微波合成法制备出形貌均匀的纳米La-Cr共掺杂纳米颗粒，制备的材料化学稳定性好；

(2)本发明工艺简单、重现性好；

(3)本发明所用钛源为无机化合物P25，价廉易得，成本低，符合环保要求；

(4)该工艺不需要陈化、煅烧等前处理操作，合成温度低，减少了能耗和反应成本，便于批量生产。

附图说明

图1为La-Cr共掺杂钛酸锶的XRD图；

图2为La-Cr共掺杂钛酸锶的TEM图；