[发明专利]一种粉碎松脂残渣浸取松香和重油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及松脂加工过程回收油份的技术领域，特别是一种粉碎松脂残渣溶剂浸取松香和重油的方法。

背景技术

松脂是由松树树干上割口流出的一种分泌物。松脂加工企业收购的粗松脂内含有松木屑、树皮和松针等杂质，粗松脂经加热熔解、过滤除去杂质，再经澄清，蒸馏分离可以得到松香和松节油两部分。松香的主要组成是树脂酸，树脂酸是一类混合物的总称，是具有三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸。树脂酸分子中拥有两个化学反应中心：双键和羧基，这两个活性中心的存在使松香具有异构化、加成、歧化、氢化、聚合、氨解、酯化等反应。松香的许多改性产品和各种衍生物的制备均通过这些反应来实现，改性产品可用于胶黏剂、涂料、油墨、颜料、增塑剂、橡胶工业等方面。松节油主要组成为单萜，重质松节油主要为倍半萜，单萜中主要为α-蒎烯，蒎烯中的双键和环能进行多种反应，得到的产物在食品工业、日化用品、医药工业、香料工业有重要作用。我国马尾松重质松节油中主要成分是长叶烯、β-石竹烯，两者结构十分灵活，易发生骨架重排。长叶烯，其具有木香气味，是合成香料的一种极好的廉价原料，广泛用于长叶烯酯、长叶烷酮、长叶烷醇等木香系香料的合成。β-石竹烯在中国马尾松重质松节油中的含量小于长叶烯，与长叶烯相似，结构灵活，经过氧化氢氧化得环氧化物，开环后得石竹烯醇是黑胡椒、红桃、薄荷油香气的来源。

近些年来，由于松脂、松香、松节油及其深加工产品越来越多，用量越来越大，而目前可采脂的松林面积在逐步萎缩等原因，松脂价格从4000元∕吨~6000元∕吨升到12000元∕吨~20000元/吨，松香的价格更是保持在18000元∕吨~25000元∕吨的高位。因此开展从松脂残渣中溶剂浸取松脂油份的研究，对提高松脂残渣的综合利用具有重要的经济价值和社会效益。

由于从贮脂池输送至车间的松脂呈半流体状，含有泥沙、树皮、木片、水等杂质，须加入适量的松节油（中油）、水和草酸并加热至93~95℃。熔解后的脂液流经除渣器除去大部分杂质，熔解3~4釜松脂后清渣一次，清渣前用活气喷吹残渣中的松香和松节油。松脂残渣的成份随松脂熔解是否完全而不同，熔解松脂残渣再经高温水蒸汽(活气)吹提回收松香和松节油后，生产上控制残渣表面含有的油脂即有效成份为小于5%，然后才从松脂熔解锅中排出废弃。由此可见，松脂残渣表面含有油脂成份已不多，一般工厂将该类残渣作为固体废弃物放入锅炉燃烧掉，造成了较大的资源浪费，也降低了松脂残渣的利用价值。

中国专利号200610018823.2公开了一种利用天然松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，采用蒸汽法，通过溶解、粗过滤、静置、澄清、过滤蒸馏废渣、蒸馏滤液、成品包装工序。在普通松香加工基础上加大了松节油的用量，为原料重量的0.3~1.5倍。在普通的溶解锅中增加了内胆式过滤装置，在整个工艺流程中以达到快速分离杂质的目的，其有效成份得率达90%。由于所指有效成份是松脂残渣表面吸附含量小于5%的油脂，亦即回收了松脂残渣中的油份不会高于4.5%，即5%×90%=4.5%。

中国专利号20081010697.4公开了一种利用松香厂残渣废液回收松香、松节油的方法，原料残渣废液是蒸汽法松香生产时在澄清工序中排出的含松脂、水分和杂质的粘稠液体，亦称中层脂液。该发明工艺为蒸汽法，工序为：溶解、静置、澄清、压滤渣物、蒸馏、成品包装。在压滤渣物工序中采用板框式压滤机，使用该方法有效成份得率达96%以上，由于所指有效成份是松脂残渣表面吸附含量小于5%的油脂，亦即回收了松脂残渣中的油份不会高于4.5%，即5%×90%=4.5%。

中国专利号97110438.7公开了松脂残渣生产等级松香方法，包括：配油溶解、沉淀排渣、酸洗、沉淀分离和蒸馏工序。在残渣中配以松节油将它们在溶解锅中加热溶解，溶解了的脂液放入沉淀罐沉淀排去粗渣，去除粗渣的脂液再在酸洗罐里用草酸稀释液进行酸洗，酸洗液沉淀分离出细微杂质和草酸稀释液，其脂液经蒸馏获得松香。该方法虽然对熔解工段的松脂残渣进行了利用，但因为残渣颗粒较大，松节油无法进入残渣颗粒的内部将油份溶出，仅能得到残渣颗粒外表的松香部分，残渣颗粒内部含有的松脂油份没有得到回收利用。而且用松节油对未经粉碎的残渣进行溶解提取时，因为残渣颗粒外部松节油浓度大于颗粒内部的浓度，因而无法提取出残渣颗粒内部含有的松节油，因此当原料中原有的松节油少时，用松节油不易将渣中的松节油浸提出来，反而使渣中残留更多的松节油。

发明内容

本发明的目的是针对上述方法提出的不足，提供了一种以熔解工段的松脂残渣为原料，经粉碎后由溶剂浸取和蒸馏回收松香同时获得重油的方法。