[发明专利]一种合成全硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种全硅分子筛的合成方法，包括：将模板剂、硅源、任选的无机铵盐、多元醇、过氧化物和水形成混合物，晶化，回收全硅分子筛；其中多元醇与硅源的摩尔比为0.01～0.8：1，过氧化物与硅源的摩尔比为0.01～0.25:1，所述的硅源为有机硅源和/或固体硅源。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将硅源、模板剂、任选的无机铵盐、多元醇、过氧化物和水形成混合物过程中，所述的硅源分两次加入，两次加入硅源之间还包括老化的步骤。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，多元醇与硅源的摩尔比为0.05～0.6:1,过氧化物与硅源的摩尔比为0.05～0.25:1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.04～0.5)：1：(0.01～0.1)：(3～100)；其中所述的摩尔比中，硅源以SiO₂计，为以SiO₂计的有机硅源和以SiO₂计的固体硅源的总和，无机铵源以NH₄⁺计；所述的无机铵源为无机铵盐和/或氨水。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.05～0.36)：1：(0.01～0.1)：(5～50)。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.05～0.25)：1：(0.01～0.07)：(6～30)。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的模板剂和硅源的摩尔比为0.05～0.2:1；水和硅源的摩尔比为6～20：1，无机铵源与硅源的摩尔比为0.01-0.07:1。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的模板剂为有机碱或为有机碱和有机季铵盐；所述的有机硅源为有机硅酯，所述的有机硅酯，其通式为Si(OR¹)₄，R¹选自具有1～6个碳原子的烷基，所述的烷基是支链或直链烷基；所述的固体硅源为高纯度二氧化硅颗粒或二氧化硅粉末，以干基重量为基准，所述固体硅源的SiO₂含量大于99.99重量％，以原子计的Fe、Al和Na的总含量小于10ppm的硅胶。

9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的有机硅酯为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丁酯、二甲基二乙基硅酯中的一种或多种。

10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的固体硅源为白炭黑，所述白炭黑的比表面积为20～1000m²/g或为50～400m²/g。

11.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的有机碱为有机季铵碱、有机胺中的一种或多种；所述的有机胺为脂肪胺、芳香胺和醇胺中的一种或多种。

12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的脂肪胺的通式为R³(NH₂)_n，其中R³为具有1～4个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2；所述的醇胺其通式为(HOR⁴)_mNH_(3-m)，其中R⁴为具有1～4个碳原子的烷基，m＝1、2或3；所述的芳香胺为具有一个芳香性取代基的胺。

13.按照权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的脂肪胺为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺中的一种或多种；所述的醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或多种；所述的芳香胺为苯胺、甲苯胺、对苯二胺中的一种或多种。

14.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的模版剂包括有机季铵碱和任选的有机胺和/或有机季铵盐，所述的有机季铵碱与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.3:1，有机胺与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0～0.45:1，有机季铵盐与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0～0.45:1。