[发明专利]一种乙苯脱烷基催化剂的原位预处理方法

说明书

本发明公开了一种乙苯脱烷基催化剂的原位预处理方法，包括如下内容：（1）将含有无定形硅铝和活性金属组分的催化剂前体A装填到反应器中；（2）通入含有机胺和卤代烃的水溶液，与催化剂前体A接触反应，然后再通入含氧气体进行处理，得到催化剂前体B；（3）通入硝酸铵水溶液与催化剂前体B接触反应，然后通入氮气进行处理，得到催化剂A1；（4）通入含氢气的气体活化处理催化剂A1，得到预处理的催化剂B1。本发明方法处理后的催化剂表面分子筛分布均匀，提高分子筛的利用率、具有较高的乙苯转化率和乙苯转化为苯选择性，同时大幅度降低了催化剂成产成本，避免了传统合成分子筛过程的难处理的废水的生成，有利于环保。

技术领域

本发明涉及一种乙苯脱烷基催化剂的原位预处理方法。

背景技术

在石油化工生产过程中，从各种工艺得到的C₈芳烃中，除了对、间、邻三种二甲苯外，还含有乙苯。以此为原料，通过异构化、精馏和吸附分离等联合操作，可以获取对二甲苯产品。由于乙苯与二甲苯沸点非常接近，分离困难，导致在联合装置循环物流中乙苯积累，致使异构化联合装置物流循环量提高，吸附分离的操作苛刻度增加，却不能增加装置的产出能力。以避免以上情况发生，提高装置的生产效率，就必须将部分的乙苯转化而脱除。目前，乙苯转化主要有两个途径：一种是乙苯通过异构化转化为二甲苯，这个途径能够提高目的产物二甲苯的收率；另一种是乙苯脱乙基生成苯，由于苯馏分沸点与二甲苯差别足够大，很容易通过精馏将其进行分离，使装置的生产效率有效提高。

目前关于乙苯脱乙基生成苯的专利很多，主要是采用ZSM-5沸石和/或丝光沸石为酸性组分，采用贵金属Pt为加氢活性金属组分，如US4482773所描述的载Pt/Mg的ZSM-5催化剂，乙苯转化率低于45%，如US 4098836、US 4163028 和 US 4152363采用ZSM-5沸石为酸性组分，如US 4467129采用ZSM-5沸石和丝光沸石为酸性组分。上述催化剂虽然乙苯转化率高，但乙苯脱烷基转化为苯的选择性较差，副反应多。因此上述催化剂的活性和选择性还有待于进一步提高。

关于MOR结构的沸石的合成方法已经有诸多报道，特别是高硅丝光沸石的合成，一般都是在碱性环境下，有机胺为结构导向剂，在一定温度下晶化一定时间。在这个合成过程中会产生大量的含有有机胺和碱等工业废水，很难进行无害化处理，不仅使分子筛生产成本大大提高，而且造成严重的环境污染，使其使用受到大大的限制。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种乙苯脱烷基催化剂的原位预处理方法，该方法处理后的催化剂表面分子筛分布均匀，提高分子筛的利用率，有利于产物的扩散，能提高乙苯转化率和乙苯转化为苯选择性，同时大幅度降低了催化剂成产成本，避免了传统合成分子筛过程的难处理的废水的生成，有利于环保。

本发明的乙苯脱烷基催化剂的原位预处理方法，包括如下内容：

（1）将含有无定形硅铝和活性金属组分的催化剂前体A装填到反应器中；

（2）通入含有机胺和卤代烃的水溶液，与催化剂前体A接触反应，然后再通入含氧气体进行处理，得到催化剂前体B；

（3）通入硝酸铵水溶液与催化剂前体B接触反应，然后通入氮气进行处理，得到催化剂A1；

（4）通入含氢气的气体活化处理催化剂A1，得到预处理的催化剂B1。

本发明方法中，步骤（1）所述的催化剂前体A具有如下性质：所述的无定型硅铝的SiO₂和Al₂O₃的摩尔比为5~200，优选为10~100；所述的活性金属组分为铂或/和钯，优选为铂，以催化剂总重量为基准，活性组分含量以金属计为0.1%~10%，优选为0.1%~2%，更优选为0.2%~1.0%。