[发明专利]一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法无效
申请号: | 201410563787.2 | 申请日: | 2014-10-18 |
公开(公告)号: | CN104310799A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 杨永华;王玲;秦文锋 | 申请(专利权)人: | 中山市创科科研技术服务有限公司 |
主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34;C23C14/34;C23C14/06;C23C14/08;C23C14/58 |
代理公司: | 中山市捷凯专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 44327 | 代理人: | 杨连华 |
地址: | 528400 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钒膜层 玻璃 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钒膜层玻璃,包括有玻璃基片(1),其特征在于:在所述的玻璃基片(1)的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层(21),第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层(22)。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为180~220nm。
3.根据权利要求2所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为200nm。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为90~120nm。
5.根据权利要求4所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为110nm。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述的二氧化钒膜层玻璃的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)放置基底:打开冷却水开关,启动总电源,启动旋片泵、扩散泵,打开充气阀给真空室充气10~20分钟后,打开真空仓,把玻璃基片固定在溅射旋转台上,将挡板挡在玻璃基片前面;
(2)抽真空:打开低真空阀门,采用旋片泵对真空室进行低真空预抽,打开真空规电源,当真空室中真空度低于5*10-2mbar时,将低真空阀门关闭,打开高真空阀门,接通旋片泵和溅射真空腔,开始抽高真空,直至真空度达到3*10-5mbar;
(3)充入工艺气体:将真空计量程调整到10-4mbar,打开氩气及氧气罐的阀门,向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1,使真空计计数为4*10-4mbar;
(4)预溅射:向真空室内通入300SCCM的氩气,在控制柜上依次打开灯丝,阳极,加速栅,屏栅电压源,阳极电压调到130V,加速栅电压75V,然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A,开屏栅电压至650V,再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA,离子源正常工作,清洗靶材10分钟;
(5)沉积Si3N4缓冲层:以高纯Si3N4靶材为溅射源,溅射功率为35W,溅射时间20分钟,溅射厚度为200nm;
(6)沉积VO2薄膜:缓冲层生长完后,关闭气源,继续抽真空至3*10-5mbar,重复步骤(3)、步骤(4),将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA,反应溅射掺1%W的金属钒靶,用氩气、氧气作为反应气体,氩氧比为300SCCM:100SCCM,溅射功率50W,溅射时间20分钟,沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX,主要成分为V2O5;
(7)退火:在石英舟中放入已镀好薄膜的玻璃基片,再送入石英管中部,在高纯N2氛围下退火,退火前通氮气约10分钟,以排尽管内的空气,打开退火炉电源,在控温仪面板上将温度设定为400度,保持恒温2小时后关闭电源,待石英管自然冷却至常温后取出玻璃,即得外膜层主要成分为VO2的二氧化钒膜层玻璃。
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