[发明专利]一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置

权利要求书

1.一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：

该方法所使用的测量仪器和设备为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，马弗炉，刚玉坩埚，沉淀收集装置，石墨消解器；

该方法包括以下步骤：

一、检测样品的配置：

首先，在刚玉坩锅中加入2g的氢氧化钠；

其次，称取0.5g陶瓷色釉料样品，置于坩锅中，再加入2g的氢氧化钠，盖上坩埚盖，转动搅拌棒，使其混合均匀；

然后，在上述混合物上覆盖2g的过氧化钠，盖上坩埚盖；

接着，将装有上述混合物的刚玉坩锅进行加热，加热温度为760℃，加热时间8分钟，冷却至室温后放入沉淀收集装置的沉淀收集漏斗中，加入超纯水淹没刚玉坩锅，令其充分反应；

最后，待反应完成，取出刚玉坩埚，打开沉淀收集装置的流量控制阀，使沉淀流入装有定量滤纸的漏斗，用超纯水冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中，用5ml高氯酸和25ml硝酸在180℃石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10％硝酸溶液和几滴过氧化氢，待反应完全，定容至100ml，待测；

二、对标准工作曲线的绘制：

首先，准备100mg·L^-1镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇混合元素标准溶液；

按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件，对上述稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度的标准溶液，将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回归方程；

其中y代表标样强度，单位mg·L^-1；x代表信号强度，单位c/s或cps，表示计数率；

三、对检测样品进行测定：

将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测试，根据上述的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：所述的检验样品配置过程中，所称取的陶瓷色釉料样品的数值精确到0.0001g。

3.根据权利要求1所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：所述的检验样品配置过程中，装有混合物的刚玉坩锅置于马弗炉中进行加热，加热温度为760℃。

4.根据权利要求1所述一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：在标准工作曲线的绘制前，应当对稀土元素的谱线进行选择，每个待测元素都会有几十条谱线，测试时要根据待测元素之间的干扰情况，选择灵敏度高和信背比好的谱线波长作为待测元素分析谱线，具体的选择方法如下：

对陶瓷色釉料样品进行加标水平为0.5mg·L^-1的回收率试验，观察所选的每条稀土元素谱线的背景干扰情况，分别计算陶瓷色釉料样品的每种元素的每条谱线的回收率值，结合其特征谱图，选择回收率最佳，并且选择不受其它元素谱线干扰的谱线作为待测元素分析谱线，确定15种稀土元素的分析谱线；

铈418.659nm、镝353.171nm、铒369.265nm、铕420.504nm、钆335.048nm、钬345.600nm、镧379.477nm、镥291.139nm、钕378.425nm、镨410.072nm、钐359.259nm、铽350.914nm、铥379.576nm、钇371.029nm、镱369.419nm。

5.根据权利要求1所述一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：在对稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度的标准溶液时，所选择的浓度为：0.2mg·L^-1、0.5mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0mg·L^-1的标准溶液。

6.一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法中的专用装置，其特征在于：该装置包括：刚玉坩锅(1)以及通过支架(6)自上而下依次分布的沉淀收集漏斗(2)、流量控制阀(3)、过滤漏斗(4)、收集容器(5)，其中刚玉坩埚(1)可放置在沉淀收集漏斗(2)中，该沉淀收集漏斗(2)底部出口连接有一软管(21)，所述的流量控制阀(3)安装在该软管(21)上。