[发明专利]一种高纯度高结晶度拟薄水铝石的制备方法有效
申请号: | 201410563971.7 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105585036B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 薛冬;吕振辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/14 |
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地址: | 116045 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 结晶度 拟薄水铝石 制备 方法 | ||
1.一种高纯度高结晶度拟薄水铝石的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将反应器的压力区和反应区加入底水,并在反应区内底水中加入稳定剂;(2)将酸性铝盐水溶液和碱性溶液分别由反应器反应区上部的进料口I和II注入,进行成胶反应,成胶反应过程中,待生成氢氧化铝溶胶浓度达到5~15g/100mL之后,通过压力泵将压力区中的水通过半透膜进入到反应区,维持溶胶浓度在该浓度范围内,继续反应一段时间;(3)反应结束后,启动反应器底部搅拌桨,调节反应器pH值并且快速升温至老化温度,进行老化,经过滤、洗涤和干燥,得到拟薄水铝石。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的底水的体积占反应器体积的1/10~1/5。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稳定剂为含氧有机化合物、含氮有机化合物或含硫有机化合物中的一种或几种;所述含氧有机化合物为醇类、醚类或糖类;其中醇类选自乙二醇、丙二醇和甘油中一种或几种,醚类选自二甘醇、双丙甘醇、三甘醇、三丁二醇和四甘醇中一种或几种,糖类选自葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖中一种或几种;所述含氮有机化合物选自乙二胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和环乙二胺四乙酸中的一种或几种;所述含硫有机化合物选自乙硫醇、乙丙基硫醚、二甲基二硫、巯基乙酸,巯基丙酸,二巯基丙醇、二甲基亚砜和二甲基砜中的一种或几种;加入的稳定剂的量占最终拟薄水铝石质量的10%~20%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酸性铝盐水溶液为AlCl3、Al2(SO4)3或Al(NO)3的水溶液中的一种或几种,酸性铝盐水溶液的浓度以Al2O3计为3~15g/100mL;所述的酸性铝盐水溶液的流量为15~30mL/min。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱性溶液为碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂水溶液;碱金属铝酸盐水溶液为NaAlO2或KAlO2,其浓度以Al2O3计为8~35g/100mL;碱性沉淀剂水溶液为(NH4)2CO3或NH4OH水溶液中的一种或几种,其浓度以NH4+计为10~40g/100mL;所述的碱性溶液的流量为5~20 mL/min。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的成胶反应温度为20~50℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氢氧化铝溶胶浓度达到5~15g/100mL的时间为10~60min。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述压力区与反应区的压差为0.5~5.0MPa。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的继续反应时间为0.5~2.0小时。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的半透膜为生物膜、物理性膜或复合膜;所述半透膜的孔径<1nm;所述半透膜能够承受的最大压力为5.0~6.0MPa。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌桨的转速为500~2000r/min。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的pH值范围为8.0~10.0。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的升温速度为5~20℃/min,老化温度为70~100℃,老化的时间为0.5~2小时。
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