[发明专利]含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。特别是一种含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法。

技术背景

发光二极管(LED)被称为“第四代光源”，特别是高亮度发光二极管(HB-LED)的研制成功，使半导体照明部分地取代白炽灯和日光灯成为现实。HB-LED除了具有普通LED的特点之外，它的亮度更高、功率更大、应用领域更加广泛。但是它的出现对封装材料的耐热性和折射率提出了更高的要求。目前LED封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料。环氧树脂内应力大、易黄变、耐高低温性能差、耐老化性能差。有机硅材料内应力小、耐黄变、耐高低温性能好，其综合性能明显优于环氧树脂，但是存在导热率低、折光率不如环氧树脂的缺点。虽然可以通过加入无机氧化物或氮化物来弥补这些缺陷，但是伴随着无机填料的加入，透光性会大大降低，因此寻找一种既能引入无机填料又能克服无机粒子团聚和相分离的方法成为了关键。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种含POSS基的有机硅灌封胶。

本发明的目的之二在于提供该有机灌封胶的制备方法。

本发明的反应机理为：

；

（n = 8 ~ 20）

                         a= 6 ~ 8 ，b= 6 ~ 8。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含POSS基的有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，其中聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷与端氢甲基苯基聚硅氧烷的质量比为1 : 10 ~ 1 : 20；所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，并加入苯基乙烯基硅树脂使苯基和乙烯基的含量分别达到60 %和10 %。

上述的端氢甲基苯基聚硅氧烷的结构式为：，n= 8 ~ 20。

上述的POSS-苯基有机硅聚合物的结构式为：，。

上述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的结构式为：，a= 6~8 ，b= 6~8。

一种制备上述的含POSS基的有机硅灌封胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：

a. 端氢甲基苯基聚硅氧烷：在四甲基四苯基环四硅氧烷中，加入催化剂用量的浓硫酸，45 ~ 65℃反应3 ~ 5 h，再加入等摩尔量的1,1,3,3四甲基二硅氧烷，继续搅拌反应3 ~ 5 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌1 ~ 4 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置后过滤，取滤液，缓慢升温至150 ~ 200℃，减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷；

b. 将步骤a所得的端氢甲基苯基聚硅氧烷和聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷按8 : 1 ~ 16 : 1的摩尔比溶于甲苯中，惰性气体保护下，加入催化剂用量的铂催化剂，在30 ~ 80℃，反应4小时，除去溶剂，所得液体用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，滤液除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-苯基有机硅聚合物的无色透明液体，即为组分A；

c. 将甲基苯基乙烯基聚硅氧烷与苯基乙烯基硅树脂混合组成组分B；

d. 将步骤b所得组分A和步骤b所得的组分B，搅拌混合均匀，脱泡，置于20 ~ 80℃下固化2 ~ 20 h得到无色透明有机硅封装胶。

上述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的制备方法为：

a．将四甲基氢氧化铵与四甲基四苯基环四硅氧烷按质量比1:40 ~ 80溶于水中，在30 ~ 80℃条件下，减压脱水反应1 ~ 4 h，得到(Me)₄NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状(Me)₄NOH硅醇盐，即碱胶；

b．将二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷按1 : 1 ~ 1 : 3的摩尔比溶于去离子水和甲苯的混合溶液中，在惰性气氛保护下，在30 ~ 80℃温度下，滴入步骤a所得 (Me)₄NOH硅醇盐(wt% = 0.1 %，催化剂)，升温至80 ~ 140℃反应2 ~ 10 h，然后升温至150 ~ 200℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。