[发明专利]苯并噁嗪化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯并噁嗪化合物的制备方法。

背景技术

据统计，2011年我国电机保有量17亿千瓦，占全社会总用电量的64％，工业领域有75％的电消耗在电机上。按照测算，电机效能每提高一个百分点，每年就可以节约260多亿度电。在高压电机领域中，对于绝缘材料性能提升主要包括提高耐热性能、减少绝缘材料的能耗和环境污染等。

苯并噁嗪是一类新型的酚醛树脂，由酚类化合物、甲醛、伯胺类化合物反应得到的含氮六元环杂环化合物。它保留了酚醛树脂的一些优点，比如较好的热性能、阻燃性能和热性能等，同时也克服了传统酚醛树脂的许多缺点。苯并噁嗪固化时没有小分子放出，具有较高的玻璃化转变温度，较小的吸湿性，灵活的分子设计性，固化时体积接近于零收缩，固化时无需强酸催化，等等。由苯并噁嗪制得的高分子物质用途广泛，在摩擦材料、层压板胶水、电子封装材料铜板、绝缘漆等方面都有研究。

苯并噁嗪常用的合成方法有溶液法、无溶剂法、悬浮法。无溶剂合成方法是反应物中的一种是固体，简单混合加热溶解或熔融，成为液体混合物，在适宜的温度下完成反应，这种方法不使用溶剂，虽然避免了溶剂造成的环境污染，但是反应的温度和热量不容易控制。悬浮法以水为分散介质，在悬浮剂的作用下，高速搅拌造粒，降温后洗涤。由于悬浮法以水为分散介质，因而降低了生产成本，避免了因溶剂带来的环境污染，但是以这种方法合成出来的产品产率较低，纯度不高。三种方法各自有其优点，也有其不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新的苯并噁嗪化合物的制备方法，该方法克服了溶液法、无溶剂法及悬浮法各自的缺点，而兼具它们的优点。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种苯并噁嗪化合物的制备方法，以胺类化合物，酚类化合物，甲醛水溶液为反应起始原料，其特征在于，所述方法实施如下：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～5℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛水溶液，滴加完成后，在温度45℃～100℃下保温反应，反应完毕，结束反应，将体系中的水倒出，在搅拌下注入冷水，即得固体状的苯并噁嗪化合物。

根据一个具体且优选方面，在滴加完成后，先升温至45～55℃，保温40～80min，再升温至80℃～100℃，并在该温度下保温反应3～5小时。

优选地，逐滴滴加甲醛水溶液。

优选地，滴加甲醛水溶液的速度为约投料量*2g/h。滴加不易过快，以免形成过大的固体团块。

优选地，所述甲醛水溶液，胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2：0.95～1.05投料。

优选地，所述酚类化合物，胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0.8～1.1：1投料。

更优选地，所述甲醛水溶液，胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2：1投料。

优选地，采用冰水浴来控制温度为0～5℃。

根据本发明，所述胺类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的胺，可以是芳香胺，也可以是脂肪族胺，可以是单官能胺，也可以是多官能胺，或者还可以是它们的任意组合。

根据本发明的一个具体方面，所述胺类化合物为苯胺。

根据本发明，所述的酚类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的酚，没有特别限制，具体的酚类化合物可以为苯酚、双酚A、对羟基苯甲醛等。

优选地，所述甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30％～40％。

优选地，所述升温的速率为5～15℃/h。

根据本发明，苯并噁嗪化合物包含以下结构特征：

上述结构中苯环上或者N原子上的取代基可以包含苯并噁嗪结构，组成多苯并噁嗪。

由于以上方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明采用一步本体悬浮法来制备苯并噁嗪化合物，所需时间缩短到现有方法的一半，大大节约工时与能源；同时，本发明不使用有机溶剂，不仅对于环境友好而且可避免溶剂对于反应的影响，采用水为分散剂能够很好的控制温度与传热。此外，本发明所得产品只需进行简单固化，不需要任何的后续处理，即可作为纯净的苯并噁嗪使用。

附图说明

图1为实施例1制备的产品的红外光谱图；

图2为实施例5制备的产品的红外光谱图。

具体实施方式