[发明专利]一种分离环戊烷和2;2-二甲基丁烷的方法

说明书

本发明提供一种分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法，主要是根据环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的特性将环戊烷经双氧水氧化成环戊醇/环戊酮，再采用简单精馏的方法将其分离，从而可获得纯度较高的2,2‑二甲基丁烷产品，同时可以副产环戊醇/环戊酮。

技术领域

本发明涉及一种环戊烷和2,2-二甲基丁烷分离的方法，特别涉及通过氧化环戊烷生成环戊醇/环戊酮分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷。

背景技术

C5分离过程中的间戊二烯物流中一股副产的物料中含环戊烯和环戊烷，经过分离提纯后均为高附加值的化学品，但是环戊烷产品中含有2,2-二甲基丁烷，环戊烷沸点49.25℃，2,2-二甲基丁烷沸点49.74℃，二者沸点仅相差0.49℃，依靠常规精馏技术难以分离。沸点相近的物系一般需采用萃取精馏进行分离，但是目前未有该体系萃取剂的研究报道。

2,2-二甲基丁烷又称新己烷，常温下微有异臭的液体，沸点49.7℃，是一种重要的有机溶剂和化学中间体，具有很高的辛烷值，可以作为航空汽油和车用汽油的添加剂,也用于有机合成及用作气相色谱对比样品，具有很高的应用价值。目前市场上的2,2-二甲基丁烷主要是由正己烷异构化获得，未见分离方法的报道。

本发明用该物料进行反应，在分子筛催化剂存在下，环戊烷氧化生成环戊醇和环戊酮，2,2-二甲基丁烷不反应。最终获得环戊醇、环戊酮和2,2-二甲基丁烷的混合产物，三者沸点差较大，易于分离，经过精馏得到环戊醇、环戊酮和2,2,-二甲基丁烷三种产品。

发明内容

本发明提供了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，通过采用钛硅分子筛为催化剂，在有机溶剂存在的条件下，双氧水为氧化剂，氧化环戊烷生成环戊醇和环戊酮，2,2-二甲基丁烷不参与反应，获得的环戊醇、环戊酮混合物沸点差别较大，可以通过常规的精馏进行分离，得到高纯度的2,2-二甲基丁烷，同时副产环戊醇和环戊酮产品。以下是本发明的具体技术方案。

一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，主要包含以下步骤：

1)分离碳五馏分副产含有环戊烷和2,2-二甲基丁烷的物料，在固定床、流化床反应器或带搅拌的反应釜中，有机溶剂存在的条件下，以20％～50％双氧水为氧化剂，钛硅分子筛为催化剂，氧化环戊烷生成环戊醇和环戊酮，双氧水与环戊烷的质量比为(1～3):1，催化剂占环戊烷的质量比重为5～20％，反应温度为30～80℃，反应液时空速为0.12～0.5h^-1，反应压力为0.1～0.5MPa；

2)由步骤1)得到的反应液经过油水分离后，部分油相进行循环，其他油相进入第一精馏塔进行分离，塔顶得到2,2-二甲基丁烷产品，塔釜得到环戊醇与环戊酮，操作压力为常压，塔顶温度为46.2～54.5℃，塔釜温度为120.8～136.7℃，回流比为3～9。

3)由步骤2)塔釜得到的环戊醇和环戊酮混合物进入第二精馏塔进行分离，塔顶得到环戊酮产品，塔釜为环戊醇产品，操作压力为常压，塔顶温度为124.6～131.0℃，塔釜温度为135.6～163.5℃，回流比为3～9。

上述步骤1)所述双氧水与环戊烷的质量比最好为(1.2～2.0):1，催化剂占环戊烷的质量比重最好为10％～15％，反应温度最好为50～80℃，反应液时空速最好为0.12～0.35h^-1，反应压力最好为0.1～0.3MPa；

上述步骤1)所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈、叔丁醇、正丁醇、叔戊醇等，优选为叔丁醇；

上述步骤2)所述塔顶温度最好为48～53℃，塔釜温度最好为128～132℃，回流比最好为4～8；。

上述步骤3)所述塔顶温度最好为128～130℃，塔釜温度最好为146～153℃，回流比最好为4～8。