[发明专利]一种苯基羟基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201410566890.2 | 申请日： | 2014-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN104292464B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 黄永军;刘金明;黄安友;翁祝强 | 申请（专利权）人： | 东莞兆舜有机硅科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/16 | 分类号： | C08G77/16 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人： | 巩克栋,侯桂丽 |
| 地址： | 523233 广东省东莞*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 羟基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种苯基羟基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份加入200～400份八甲基环四硅氧烷、5～20份二苯基硅二醇、200～500份甲苯、10～50份异丙醇、0.1～0.5份四甲基氢氧化铵至反应釜中搅拌，升温，回流；
(2)待步骤(1)反应后的物料透明后，再升温以分解催化剂和蒸馏出溶剂，得半成品A；
(3)将半成品A、短链硅醇硅油、甲苯和NaOH碱胶加入反应釜中，升温，回流；
(4)待物料透明后，加入有机硅磷酸酯中和催化剂然后蒸馏出溶剂，脱除低分子，即得到所述苯基羟基硅油。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温至100～120℃；回流的时间为3小时以上。
3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中回流的时间为6～20小时。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温至130～200℃。
5.根据权利要求4的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温至150℃。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)中按重量份加入50～200份半成品A、5-20份短链硅醇硅油、200～500份甲苯和相当于1～10ppmNaOH的碱胶。
7.根据权利要求4的制备方法，其特征在于，加入100份半成品A、10份短链硅醇硅油、200～500份甲苯和相当于1～10ppmNaOH的碱胶。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)中升温至100～120℃；回流的时间为3小时以上。
9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)中回流时间为6～20小时。
10.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机硅磷酸酯中磷酸当量为NaOH当量的1～1.5倍。
11.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量份加入200～400份八甲基环四硅氧烷、5～20份二苯基硅二醇、200～500份甲苯、10～50份异丙醇、0.1～0.5份四甲基氢氧化铵至反应釜中搅拌，升温至100～120℃，回流3小时以上；
(2)待步骤(1)反应后的物料透明后，再升温至130～200℃以分解催化剂和蒸馏出溶剂，得半成品A；
(3)将50～200份半成品A、5～20份短链硅醇硅油、200～500份甲苯和相当于1～10ppmNaOH的碱胶加入反应釜中，升温至100～120℃，回流3小时以上；
(4)待物料透明后，加入有机硅磷酸酯中和催化剂然后蒸馏出溶剂，脱除低分子，即得到所述苯基羟基硅油。
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