[发明专利]一种合成腺嘌呤的方法无效
| 申请号： | 201410567600.6 | 申请日： | 2014-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN104327081A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 柳文敏;王志强;陈长中;丁呈华;彭克林 | 申请（专利权）人： | 南阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D473/34 | 分类号： | C07D473/34 |
| 代理公司： | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 季发军 |
| 地址： | 473000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 嘌呤 方法 | ||
1.一种合成腺嘌呤的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①中间体的制备：将乙酰次黄嘌呤分散于1，2-二氯乙烷中，加入无水吡啶和三乙胺，再加入三氯氧磷进行反应，过滤，制得中间体；
②氨解：将所述步骤①制备的中间体加入氨水/甲醇混合液中，进行氨解，得到腺嘌呤粗品，活性炭脱色，结晶，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，烘干，即得腺嘌呤纯品。
2.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤①中，1，2-二氯乙烷的用量为2.0~4.0L/moL乙酰次黄嘌呤。
3.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤①中，乙酰次黄嘌呤与无水吡啶、三乙胺的摩尔比为1：1.0~5.0：1.0~1.5。
4.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤①中，乙酰次黄嘌呤与三氯氧磷的摩尔比为1：2.0~5.0。
5.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤①的反应温度为45~55℃，反应时间为20~30h。
6.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤①中间体制备完成后，直接快速过滤，立即进行氨解反应，不能长时间暴露在空气中。
7.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤②的氨水/甲醇混合液，氨水与甲醇的体积比为1：1.5~3.0。
8.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤②中，氨水/甲醇混合液的用量为7.0~8.0L/moL乙酰次黄嘌呤。
9.如权利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步骤②的反应温度为冰盐浴，反应时间为22~30h。
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