[发明专利]一种阿苯达唑的制备方法

权利要求书

1.一种阿苯达唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：氮气保护下，在有机溶剂中搅拌加入4-硫氰基-2-硝基苯胺，滴加液碱反应生成盐，然后滴加溴丙烷反应，经分离制备4-丙硫基-2-硝基苯胺；

第二步：4-丙硫基-2-硝基苯胺在甲醇溶剂中，以三氯化铁或氢氧化为催化剂，活性炭为载体，用水合肼还原制备4-丙硫基邻苯二胺；

第三步：4-丙硫基邻苯二胺在甲醇溶剂中，以酸做催化剂，用O-甲基异脲甲酸甲酯作环合剂，制备粗品；

第四步：粗品经甲醇精制得到阿苯达唑精品。

2.如权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法，其特征在于，第一步中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中任意一种；液碱为氢氧化钠，滴加液碱反应的温度为30-40℃，反应时间3~4小时，液碱与4-硫氰基-2-硝基苯胺的摩尔比为2.0：1~3.0：1；滴加溴丙烷反应的温度为50-60℃，反应时间2~3小时，溴丙烷与4-硫氰基-2-硝基苯胺的摩尔比为1.1：~1.5:1；分离温度为50~60℃。

3.如权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法，其特征在于，第二步中所述的催化剂三氯化铁用量为4-硫氰基-2-硝基苯胺重量的0.8%，催化剂氢氧化钠用量为4-硫氰基-2-硝基苯胺重量的0.5%，活性炭用量为4-硫氰基-2-硝基苯胺重量的5%，水合肼与4-硫氰基-2-硝基苯胺的摩尔为3.0:1~4.0:1，反应温度为回流。

4.如权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法，其特征在于，第三步所述的酸为甲酸或乙酸；酸与4-硫氰基-2-硝基苯胺的摩尔比为2.5:1~3.5:1；O-甲基异脲氨基甲酸甲酯与4-硫氰基-2-硝基苯胺的摩尔比为1.2：1~1.5:1，反应时间5小时。

5.如权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法，其特征在于，第四步所述的精制温度为20~30℃。