[发明专利]含葡萄糖酸根的复方制剂中镁盐的鉴别方法

说明书

本发明提供一种复方制剂中镁盐的鉴别方法，其特征在于所述复方制剂除含有镁盐之外，至少含有葡萄糖酸根。鉴别方法的具体步骤如下：取目标样品溶液100ml，置70～80℃水浴上蒸发至约10ml；加入氯化铵0.2g左右，之后用碳酸铵试剂中和；加入磷酸氢二钠试液，应产生白色结晶性沉淀；沉淀不溶于氨试液，证明有镁离子存在。经验证，该鉴别方法专属性和耐用性良好，操作简便，试验现象明显，是一种行之有效的镁盐鉴别方法。

技术领域

本发明属于医药检验技术领域，主要涉及复方制剂中镁盐的鉴别，能达到排除葡萄糖酸根干扰的效果。

背景技术

药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。根据《药品质量标准分析方法验证指导原则》的相关规定，复方制剂中各种离子成分的鉴别试验应考察其专属性和耐用性。现有一种复方注射液，处方中含有氯化钠、氯化钾、氯化镁、葡萄糖酸钠和醋酸钠，辅料为注射用水，按2010年版《中华人民共和国药典》二部附录Ⅲ中收载的两种镁盐鉴别反应进行试验均没有出现阳性结果。具体方法如下：

鉴别试验（1）取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。

反应原理：

Mg²⁺ +2NH₃·H₂O↔Mg(OH)₂↓(白色)+2NH₄⁺

Mg(OH)₂+2NH₄⁺ →Mg²⁺ +2NH₃↑+2H₂O

Mg²⁺ +HPO₄²⁺ +NH₃·H₂0→MgNH₄PO₄↓+H₂O

鉴别试验（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

反应原理：

Mg²⁺ +2OH^- ↔Mg(OH)₂↓(白色)

I₂+H₂O↔2H⁺+I^-+IO^-

Mg(OH)₂+2I^-→MgI₂+2OH^-

试验结果分别如下：

鉴别试验（1）：取本品50ml，置水浴上蒸发至约5ml，加氨试液，未生成白色沉淀。试验无法继续进行。

鉴别试验（2）：取本品50ml，置水浴上蒸发至约5ml，加氢氧化钠试液，不生成白色沉淀，试验无法继续进行。

分析原因主要是：

鉴别试验(1)和(2)中，处方中的葡萄糖酸根会和镁盐生成螯合物(如下所示)，使镁离子无法和氨水或氢氧根产生沉淀，干扰试验结果。因此，当供试品溶液中存在葡萄糖酸根时，会干扰镁盐的沉淀反应，上述鉴别方法不适用。