[发明专利]一种有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，步骤如下： 

(1)将烯丙基氯和二乙胺逐滴加入到30-50℃的氢氧化钠溶液中，升温至60-70℃常压保温反应14-18h；冷却至室温，过滤得滤液，静置，分离上层清液，常压蒸馏得到104～106℃的馏分，得二乙基烯丙基胺； 

所述的烯丙基氯和二乙胺的摩尔比为(1-1.4)：1； 

(2)按摩尔比为1：(1-10)将四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷混合，在酸性催化剂作用下，于90-110℃，搅拌反应6-10h；冷却至室温，于80℃减压蒸馏1～2h脱除未反应的四甲基二硅氧烷，得双氢封端的聚硅氧烷； 

(3)按摩尔比为(1-2.5)：1将二乙基烯丙基胺和双氢封端的聚硅氧烷混合，在N₂保护下搅拌加热升温至30～60℃，加入催化剂，常压恒温反应1-4h，冷却至室温，过滤得滤液，减压蒸馏去除未反应的低沸物，得到双端带叔胺基的聚硅氧烷； 

所述的催化剂为氯铂酸溶液、环戊二烯Ⅷ族金属配合物、聚硅氧烷Ⅷ族金属配合物或富勒烯Ⅷ族金属配合物； 

(4)按摩尔比为1：(1.5-3)将双端带叔胺基的聚硅氧烷和氯丙醇混合，在N₂保护下，于60～90℃反应18～48h，冷却至室温，静置，分离下层黄褐色油状液体，分别用乙醚和石油醚洗涤2-4次，于40～60℃、0.08MPa条件下旋转蒸发去除乙醚和石油醚，再在45-55℃下真空干燥20-30h，得到双羟基封端的有机硅双子季铵盐； 

(5)将聚四氢呋喃二醇在115-125℃真空脱水1-3h，降温至40℃，逐滴加入用丙酮溶解好的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，于40～50℃，加入催化剂，反应2～4h，得聚氨酯预聚体丙酮溶液；所述的聚四氢呋喃二醇与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1：(2-5)； 

所述的催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡； 

将双羟基封端的有机硅双子季铵盐溶于丙酮中，混合均匀，逐滴加入到聚氨酯预聚体丙酮溶液中，于40～50℃，反应2-3h，所述的双羟基封端的有机硅双子季铵盐与聚氨酯预聚体的摩尔比为1：(1.5-2)；加入三元醇作为交联剂，40～50℃反应1～2h，加水进行乳化，再在40～60℃、0.08MPa条件下旋转蒸发去除丙酮，即得有机硅阳离子水性聚氨酯； 

所述的双羟基封端的有机硅双子季铵盐与三元醇的摩尔比为1：(0.5-3)。 

2.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烯丙基氯和二乙胺的摩尔比为(1.1-1.2)：1。 

3.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的保温反应的温度为65℃，保温反应时间为16h。 

4.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1：(0.5-5)。 

5.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为100℃，反应时间为8h。 

6.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中二乙基烯丙基胺和双氢封端的聚硅氧烷的摩尔比为(1.1-1.2)：1，反应温度为45℃。 

7.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中双端带氨基的聚硅氧烷和氯丙醇的摩尔比为1：1.5，反应温度为80℃，反应时间为24h。 

8.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(5)中聚四氢呋喃二醇与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1：(2-4)，聚四氢呋喃二醇与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的反应温度为80℃，反应时间为3.5h，所述的聚氨酯预聚体丙酮溶液的浓度为20-40wt％； 

所述的双羟基封端的有机硅双子季铵盐与聚氨酯预聚体的摩尔比为1：(1.5-1.8)，双羟基封端的有机硅双子季铵盐与聚氨酯预聚体的反应温度为80℃，反应时间为3h，所述的双羟基封端的有机硅双子季铵盐溶于丙酮中后双羟基封端的有机硅双子季铵盐的浓度为20-30wt％。 

9.根据权利要求1所述的有机硅阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷。