[发明专利]一种复合氧化物电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种复合氧化物电极材料，其特征在于，该电极材料由羧基化石墨烯、钛酸锂和磷酸铁锂组成，制备方法如下：

(1)制备水溶性羧基化石墨烯粉末；

(2)将步骤(1)制得的羧基化石墨烯粉末与高分子碳氢化合物按重量比为1：1配制成羧基化石墨烯粉末质量分数为2～3％的悬浮乳液；

(3)按照P、Fe、Ti和Li的摩尔比为1：0.7～1.2：3～3.5：2.5～3.5分别称取磷盐、铁盐、钛盐及锂盐，然后用步骤(2)制得的悬浮乳液分别将四种盐溶解至终浓度为0.5～2mol/L，再分别在200～800r/min下搅拌0.5～2h，得到四种溶液；

(4)将步骤(3)得到的四种溶液混合，然后加入重量占四种溶液总重量2～3％的水解抑制剂并混合均匀，再调节pH值至6.5～7.5，并在40～65℃条件下加热并搅拌至混合均匀，得到混合溶液；往混合溶液中加入蔗糖，蔗糖的添加重量为铁盐重量的3％，然后转移至密闭反应容器中，在80～160℃下进行水热反应，直至生成淡绿色沉淀的悬浮乳液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)得到的悬浮乳液从反应容器中取出后喷雾干燥得复合物前驱体；

(6)将步骤(5)得到的复合物前驱体在80～150℃条件下真空干燥2～6h，研磨得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末在氩气气氛下进行烧结，以15～20℃/min的速率升温至700～800℃并保温6～8h，冷却后即得所述复合氧化物电极材料。

2.权利要求1所述复合氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备水溶性羧基化石墨烯粉末；

(2)将步骤(1)制得的羧基化石墨烯粉末与高分子碳氢化合物按重量比为1：1配制成羧基化石墨烯粉末质量分数为2～3％的悬浮乳液；

(3)按照P、Fe、Ti和Li的摩尔比为1：0.7～1.2：3～3.5：2.5～3.5分别称取磷盐、铁盐、钛盐及锂盐，然后用步骤(2)制得的悬浮乳液分别将四种盐溶解至终浓度为0.5～2mol/L，再分别在200～800r/min下搅拌0.5～2h，得到四种溶液；

(4)将步骤(3)得到的四种溶液混合，然后加入重量占四种溶液总重量2～3％的水解抑制剂并混合均匀，再调节pH值至6.5～7.5，并在40～65℃条件下加热并搅拌至混合均匀，得到混合溶液；往混合溶液中加入蔗糖，蔗糖的添加重量为铁盐重量的3％，然后转移至密闭反应容器中，在80～160℃下进行水热反应，直至生成淡绿色沉淀的悬浮乳液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)得到的悬浮乳液从反应容器中取出后喷雾干燥得复合物前驱体；

(6)将步骤(5)得到的复合物前驱体在80～150℃条件下真空干燥2～6h，研磨得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末在氩气气氛下进行烧结，以15～20℃/min的速率升温至700～800℃并保温6～8h，冷却后即得所述复合氧化物电极材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水溶性羧基化石墨烯粉末的制备方法具体如下：

(1)将纳米氧化石墨粉末加入到质量浓度为10～20％的烧碱溶液中，超声分散1～2h，得氧化石墨烯胶体；

(2)向氧化石墨烯胶体溶液中加入氯乙酸，再超声2～4h；

(3)将步骤(2)所得溶液用水洗至pH＝6.5～7.5，得到羧基化石墨烯溶液，最后进行干燥得到水溶性羧基化石墨烯粉末。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高分子碳氢化合物为聚乙二醇或聚丙醇。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述悬浮乳液以无水乙醇或二甲基甲酰胺为溶剂。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中P、Fe、Ti和Li的摩尔比为1：1：3：2.5；所述磷盐、铁盐、钛盐及锂盐为磷酸二氢锂、草酸亚铁、钛酸丁酯和氢氧化锂。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水解抑制剂为草酸或乙酸。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热反应温度为120℃，反应时间为10h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中将步骤(5)得到的复合物前驱体在120℃条件下真空干燥4h。