[发明专利]一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺

权利要求书

1.一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺，其特征在于：包括以下两步合成反应工艺：第一步以无水乙醇作为反应介质，以4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯为反应原料，首先在无水乙醇介质中将4-甲基吡啶与对甲苯磺酸甲酯混合，经反应制得含有中间产物4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液，并将4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液直接用于第二步合成反应；第二步以无水乙醇作为反应介质，以4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐和对二甲胺基苯甲醛为反应原料，将第一步制得的4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐无水乙醇溶液与对二甲胺基苯甲醛混合，再加入无水乙醇，然后添加有机碱性化合物二正丁胺或哌啶作为催化剂，通过4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐与对二甲胺基苯甲醛合成反应，即获得产率为85-95 %、纯度为90-95%的DAST源粉。

2.根据权利要求1所述的一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺，其特征在于：所述第一步和第二步中的反应原料4-甲基吡啶、对甲苯磺酸甲酯、对二甲胺基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱性化合物二正丁胺或哌啶的投料摩尔比为（1.0-1.1）: 1 :（1.0-1.1）:（0.01-0.20），第一步所用无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯总体积的0.5-6倍，反应温度为30-70℃，反应时间为3-24h；所述的第二步中加入无水乙醇的体积是对二甲胺基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐无水乙醇溶液混合后总体积的1-4倍，反应温度为70-80℃，反应时间为6-24h。

3.根据权利要求2所述的一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺，其特征在于：所述第一步和第二步中的反应原料4-甲基吡啶、对甲苯磺酸甲酯、对二甲胺基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱性化合物二正丁胺或哌啶的投料摩尔比为（1.04-1.1）: 1 :（1.0-1.1）:（0.01-0.20），第一步所用无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯总体积的0.5-6倍，反应温度为30-70℃，反应时间为3-24h；所述的第二步中加入无水乙醇的体积是对二甲胺基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐无水乙醇溶液混合后总体积的1-4倍，反应温度为70-76℃，反应时间为16-24h。

4.根据权利要求2所述的一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺，其特征在于：所述第一步和第二步中的反应原料4-甲基吡啶、对甲苯磺酸甲酯、对二甲胺基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱性化合物二正丁胺的投料摩尔比为（1.049-1.050）: 1 :（1.070-1.072）: （0.050-0.051），第一步所用无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯总体积的1.97-1.98倍，反应温度为50℃，反应时间为12h；所述的第二步中加入无水乙醇的体积是对二甲胺基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐无水乙醇溶液混合后总体积的1.50-1.51倍，反应温度为76℃，反应时间为16h。