[发明专利]一种大比表面积石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201410571962.2 | 申请日： | 2014-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN104355308A | 公开（公告）日： | 2015-02-18 |
| 发明（设计）人： | 田陆;袁征;黄郁君;尚善雷 | 申请（专利权）人： | 北京光科博冶科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 100080 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 表面积 石墨 制备 方法 | ||
1.一种大比表面积石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1低中温反应：首先将膨胀石墨与硝酸盐的混合物加入浓硫酸中搅拌均匀，温度保持在22-28℃搅拌15-30分钟后加入高锰酸钾，高锰酸钾加入完毕后，继续保温搅拌90-600分钟，将温度调整至40-50℃，再保温搅拌15-60分钟；
所用原料按以下组分和质量百分比含量称量：膨胀石墨22％-30％、硝酸盐11％-20％、高锰酸钾50％-65％；所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾或两者混合物；
S2：将温度升高至90-100℃，保温加热15-120分钟；加入质量分数为30-35％的双氧水，双氧水体积与膨胀石墨原料的关系为：每克膨胀石墨对应2-3ml双氧水；之后再次加入去离子水稀释酸液并使其放热，加入去离子水与初始溶液体积比为2:1-3:1；
S3：对S2所得溶液进行超声处理，超声机功率为100-1000W、频率为10-5000Hz，超声时间为5分钟-2小时；
S4：对超声处理后得到的悬浮液进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；再分别使用乙醇和去离子水洗涤并重复上述沉降操作至溶液显中性，获得水凝胶状产物；
S5：对中性氧化石墨烯水凝胶状产物再次进行超声，超声机功率为100-1000W、频率为10-5000Hz，超声时间为5分钟-2小时；
S6：以水合肼为还原剂，对上述水凝胶溶液进行还原，还原温度为90-100℃，还原时间为200-400分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中浓硫酸为97-99％的浓硫酸，每克膨胀石墨对应的浓硫酸用量为20-30ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中高锰酸钾需缓慢加入，在30-60分钟内加完。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1保温搅拌15-60分钟后，加入去离子水对浓硫酸进行稀释并使其放热，加入去离子水与原溶液体积比为2:1-3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中将温度升高至90-100℃，保温加热60-120分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中加入盐酸与浓硫酸体积用量比为1：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S6中水合肼的质量分数为80％，80％水合肼的用量与初始膨胀石墨原料质量比1.6:1-2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S6之后还包括将所得悬浮液过滤并干燥，得到石墨烯粉末。
9.权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的石墨烯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京光科博冶科技有限责任公司，未经北京光科博冶科技有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410571962.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种NaX沸石分子筛及其制备方法
- 下一篇：一种绞盘
