[发明专利]一种采用一步法制备发光可调的掺氮碳量子点的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及有机纳米材料制备领域，具体涉及一种采用一步法制备发光可调的掺氮碳量子点的方法。

【背景技术】

自2004年发现以来，碳量子点由于无毒、易于功能化、荧光强度高且稳定、尺寸精细可控等特点被应用在生物成像、传感和探针技术以及太阳能电池、发光器件、场效应晶体管等光电器件。原料纯度高且廉价的柠檬酸是目前制备碳点最主要的碳源之一，反应机理主要包括高温热解和高温碳化；前者通过柠檬酸和其他化合物低温反应形成铵盐或者高温反应形成含酰胺键分子前驱物，然后通过高温热解或者聚核形成碳点；后者分为柠檬酸直接在高温下碳化分解后再通过氧化处理形成碳点、与高温氧化剂一起加热分解形成碳点以及在模板支持下分解形成碳点等三种方式。

为了提高碳量子点的发光效率和拓展光谱范围，掺杂元素如N、S、P等也已经被应用到碳量子点中；N原子由于大小跟C原子类似、有5个用来成键的价电子、电负性较强，其一对孤对电子很容易转移到碳结构中的SP₂杂化的π轨道等特点，因此大多数认为，由含有N元素的前驱体所形成的碳量子点中，N元素可以有效改变碳点的能级结构并实现多谱段光发射。

近年来有关于掺氮调控发光的报道，参见：Guo X,Wang C F,Yu Z Y,et al.Chemical Communications,2012,48(21):2692-2694，但是上述方法工艺复杂、操作困难、耗时较长。

【发明内容】

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种采用一步法制备发光可调的掺氮碳量子点的方法，该制备方法工艺简单、操作简便，制备的掺氮碳量子点碳点发光可调且荧光特性好。

本发明的技术方案：

一种采用一步法制备发光可调的掺氮碳量子点的方法，所述掺氮碳量子点的化学式为N-CNDs，具体步骤如下：

1)将十八胺[(C₁₈H₃₈N)]加入到十八烯中，通氮气充分循环以排净瓶内空气，在100-120℃下磁力搅拌直至完全溶解并保证混合均匀，得到溶液A；

2)将溶液A加热至230-300℃后迅速加入一水柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)，溶液由无色变为淡黄色，反应5-45min，溶液由淡黄色变为棕色，最后得到深红棕色反应液B；

3)将反应液B等份抽取，分别与甲醇混合均匀，冷却至室温后离心，将沉淀物分别用双倍体积量甲醇洗涤离心3次，离心条件均为5000r/min，离心时间5min，得到纯化后的掺氮碳量子点。

所述十八胺(C₁₈H₃₈N)与十八烯的用量比为1g:10mL。

所述十八胺(C₁₈H₃₈N)与一水柠檬酸碳源的质量比为1.5:1。

所述反应液B与甲醇的体积比为1:1。

本发明的优点是：

该制备方法以十八胺和一水柠檬酸为原料，一步反应即可制得掺氮碳量子点，工艺简单、操作方便，所制备的掺氮碳量子点不仅发光可调且粒度规律变化，碳量子点具有无毒、易于功能化、荧光强度高且稳定、尺寸精细可控等特点被应用在生物成像、传感和探针技术以及太阳能电池、发光器件、场效应晶体管等光电器件；掺氮碳量子点可溶解于甲苯、氯仿、正己烷、丙酮等有机溶剂，对开发新型有机纳米材料及其在光电器件上的应用具有重要意义。

【附图说明】

图1为制备的N-CNDs的红外傅里叶(FTIR)图。

图2为制备的N-CNDs的原子力显微镜(AFM)照片以及其对应的高度分布直方图。

图3为制备的N-CNDs的紫外可见吸收(UV-Vis)图。

图4为制备的N-CNDs荧光光谱(PL)图。

【具体实施方式】

下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例1：

一种采用一步法制备发光可调的掺氮碳量子点的方法，所述掺氮碳量子点的化学式为N-CNDs，具体步骤如下：

1)将1.5g十八胺[(C₁₈H₃₈N)]加入到15mL十八烯中，通氮气充分循环以排净瓶内空气，加热至100℃同时磁力搅拌直至完全溶解并保证混合均匀，得到溶液A；