[发明专利]一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法有效

专利信息
申请号: 201410572434.9 申请日: 2014-10-23
公开(公告)号: CN104387330A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 唐建华;龚聪;袁启峰;毕海林 申请(专利权)人: 重庆方通动物药业有限公司
主分类号: C07D241/12 分类号: C07D241/12
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 李强
地址: 402460 重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 co sub 流体 川芎 药材 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法,其特征在于步骤为: 

(1)超临界CO2萃取步骤:将川芎药材粉碎成40-80目的粗粉,采用超临界CO2萃取,体积百分浓度比为30-80%的丁基酮作为夹带剂,采用连续泵输入夹带剂,萃取条件为萃取釜压力为12-30MPa,解析釜压力为5-10MPa,萃取釜温度为40-70℃,解析釜温度为20-40℃,CO2流量控制在20-40L/h,夹带剂加入量是萃取物料量的5-15%,萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂,经过1-2小时的萃取,解析得到萃取物; 

(2)反相色谱纯化步骤:将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:40)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的川芎嗪。 

2.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的夹带剂为丁基酮。 

3.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的夹带剂的浓度为30-80%。 

4.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的添加剂为聚甘油酯脂肪酸酯作为添加剂,用量为萃取釜体积的0.1-0.3%。聚甘油酯脂肪酸酯可以选用一下一种或多种:十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单肉蔻酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯。 

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