[发明专利]一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法有效
申请号: | 201410572434.9 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN104387330A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 唐建华;龚聪;袁启峰;毕海林 | 申请(专利权)人: | 重庆方通动物药业有限公司 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 李强 |
地址: | 402460 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 co sub 流体 川芎 药材 制备 方法 | ||
1.一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法,其特征在于步骤为:
(1)超临界CO2萃取步骤:将川芎药材粉碎成40-80目的粗粉,采用超临界CO2萃取,体积百分浓度比为30-80%的丁基酮作为夹带剂,采用连续泵输入夹带剂,萃取条件为萃取釜压力为12-30MPa,解析釜压力为5-10MPa,萃取釜温度为40-70℃,解析釜温度为20-40℃,CO2流量控制在20-40L/h,夹带剂加入量是萃取物料量的5-15%,萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂,经过1-2小时的萃取,解析得到萃取物;
(2)反相色谱纯化步骤:将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:40)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的川芎嗪。
2.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的夹带剂为丁基酮。
3.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的夹带剂的浓度为30-80%。
4.按权利要求1所述的从中药川芎中制备川芎嗪的方法,其特征在于所用的添加剂为聚甘油酯脂肪酸酯作为添加剂,用量为萃取釜体积的0.1-0.3%。聚甘油酯脂肪酸酯可以选用一下一种或多种:十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单肉蔻酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯。
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