[发明专利]聚氨酯/小肠粘膜下层复合材料的制备方法

权利要求书

1.聚氨酯/小肠粘膜下层复合材料的制备方法，是由以下步骤组成：

a、将阴离子水性聚氨酯乳液与小肠粘膜下层粉末混匀，真空冻干成型；

其中，小肠粘膜下层粉末的用量是聚氨酯乳液的0.01～0.03倍(w/w)，所述聚氨酯乳液的平均粒径为15.18nm～42.86nm，固含量为3％～21％；

b、交联，真空冻干，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述聚氨酯乳液由如下方法制备得到：

(1)预聚：取异氰酸酯与羟基供体，预聚，二者的摩尔比为(1.45～1.85)：0.5；

所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、L-赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种；所述羟基供体为聚乙二醇、聚四氢呋喃、丙二醇、1,4-丁二醇中的任意一种或多种；(2)扩链：加入扩链剂，扩链，其中，扩链剂与步骤(1)中羟基供体的摩尔比为(3～7)：3；

所述扩链剂为2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺中的任意一种或多种；(3)中和乳化：加入中和剂，搅匀，然后将反应体系滴加到20％(v/v)的丙酮水溶液中，高速搅拌1～2h；其中，中和剂与步骤(2)中扩链剂的摩尔比为1.5:1；高速搅拌的转速为1200～1400rpm；

所述中和剂为三乙胺或氢氧化钠；

(4)纯化：旋蒸除去丙酮和过量中和剂，去离子水透析除去杂质，即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中，异氰酸酯与羟基供体的摩尔比为1.45：0.5；或者，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；或者，所述羟基供体为聚四氢呋喃；步骤(2)中，所述扩链剂为2,2-二羟甲基丁酸或2,2-二羟甲基丙酸。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中，预聚的温度为70℃～80℃；预聚的时间为1～5h；预聚采用的催化剂为辛酸亚锡、三乙醇胺或二月桂酸二丁基锡；

步骤(2)中，扩链的温度为50℃～55℃；扩链的时间为1～5h；

步骤(3)中，高速搅拌的转速为1300rpm；高速搅拌的时间为2h；

步骤(4)中，旋蒸的温度为55℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，小肠粘膜下层粉末的用量是聚氨酯乳液的0.03倍(w/w)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述小肠粘膜下层粉末按照下述方法制备得到：

(i)取猪小肠，水洗，剖开，剪成段；

(ii)刮除小肠的肌层和浆膜层；

(iii)水洗滤干后，将其浸入三氯甲烷与甲醇的混合溶液中，浸泡时间为4小时，所述混合溶液中三氯甲烷与甲醇的体积比为1：1；

(iv)水洗后，放入胰蛋白酶溶液中，4℃处理过夜；

(v)水洗后，用SDS处理至少4h；

(vi)清洗后，冻干；

(vii)粉碎，加入含有3％醋酸、0.1％胃蛋白酶的PBS溶液中，调pH至中性后，冻干，再粉碎，即得。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a和b中，真空冻干的温度为-40～-80℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，交联时间为12～48h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述交联的方法是：将步骤a制得的材料浸泡于交联剂溶液中；

其中，交联剂是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、京尼平或戊二醛。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐或京尼平。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐时，交联剂溶液的浓度为1％～5％，pH值为3～9。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂溶液的浓度为2.5％；或者，所述交联剂溶液的pH值为5.5～7.4。