[发明专利]一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法

权利要求书

1.一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于：采用GC-MS法进行分析，包含以下步骤：

A、样品的前处理：

(1)500mL水样通过0.45μm微孔滤膜过滤，用硫酸溶液调节水样pH值＜1.5；

(2)用二氯甲烷、甲醇、稀盐酸活化C₁₈SPE小柱，其中稀盐酸的体积浓度为0.5-2％；；

(3)水样通过活化好的SPE小柱，然后用氮气吹扫已富集的SPE小柱至干；

(4)用二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱SPE小柱，其中二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1∶1；

(5)洗脱液浓缩至1mL，并置换溶剂为丙酮，再加入五氟苄基溴溶液和K₂CO₃溶液进行衍生化反应；

(6)最后再用正己烷定容并加入内标，得到待测样品；

B、对待测样品进行气相色谱-质谱联用法分析。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于酚类化合物既可以是一元酚，也可以是二元酚，所述酚类化合物为13种一元酚：2，4-二硝基酚、苯酚、间甲酚、2-氯苯酚、2，4-二甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-氯-3-甲基酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯酚、4-硝基苯酚、4，6-二硝基-2-甲基苯酚、壬基酚、五氯酚；3种二元酚：对苯二酚、邻氯对苯二酚和双酚A。

3.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤A(2)所述的SPE小柱改性的二乙烯苯聚合物小柱，其规格为容积6mL，质量500mg。

4.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤A(3)中水样以约10mL/min的流速通过SPE小柱。

5.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤A(4)中用9mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱SPE小柱，且将淋洗液通过适量无水硫酸钠脱水小柱进行脱水。

6.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤(5)所述的衍生化反应的具体步骤为：加入100μL体积浓度为5％的五氟苄基溴溶液和100μL体积浓度为10％K₂CO₃溶液，盖好瓶塞后轻轻振摇，水浴60℃加热1小时；反应完成冷却至室温后，氮吹浓缩至0.5ml。

7.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤(6)所述的内标为2，2，5，5-四溴联苯，使样品中内标的浓度为200μg/L。

8.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤B中的气相色谱条件为：色谱柱尺寸规格为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，恒流模式，流速1.2mL/min；不分流进样1μL，进样口温度为270℃，传输线温度为280℃；程序升温为50℃保持1min，以10℃/min速率升至170℃保持0.5min，以5℃/min升至280℃并保持0.5min，最后以8℃/min升至300℃并保持4min；步骤B中的质谱条件为：电子轰击离子源(EI)，电子能量70eV，温度230℃；单四极杆温度为150℃；扫描方式为单离子检测扫描(SIM)模式；扫描质荷比范围：60～650。

9.根据权利要求5所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，步骤B中使用的色谱柱为非极性毛细管柱。

10.根据权利要求1或2所述的一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于，所述酚类化合物的分析方法的检出限为0.04～4.0μg/L，相对标准偏差为0.22～13％，加标回收率为77％～112％。