[发明专利]磷酸根的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分析领域，具体涉及磷酸根的定量分析方法。

背景技术

磷酸盐主要用于化肥，如过磷酸钙、重过磷酸钙和磷酸铵类复合磷肥等，磷酸钠是常用的的洗涤剂和阻垢剂；另氯碱化工现已发展出使用正磷酸根沉淀盐水中的钙镁新工艺。因此，工业磷酸盐的快速检测是很重要的，急需一种新的磷酸盐的化学分析检验方法。

目前国内外关于磷酸根的检测方法可归纳为以下几种：方法一，使用离子色谱检测定溶液中的磷酸根；方法二，使用磷钼蓝分光光度法测定溶液中的磷酸根；方法三，使用PH玻璃电极进行酸度滴定工业正磷酸钠。

但以上方法均需使用化验仪器进行仪器分析，成本相对较高。其中，方法一和方法二只适用于微量或者痕量磷酸根的分析，而用于常量磷酸根的时必须大倍数的稀释，从而造成分析结果误差较大的后果。而方法三只适用于纯磷酸三钠的分析，特别是不能有pH值干扰，应用范围窄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大，成本高，应用范围窄。

本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法，该方法通过测定V_样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V，以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V_空白，按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。

上述磷酸根的定量分析方法包括以下步骤：

a、准确移取体积为V_样的待测样品，加入过量的Ca²⁺溶液，记下Ca²⁺溶液加入量，然后调整pH值到10～12，摇匀；

b、过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中；

c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液，摇匀，然后调整pH值到10～12，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V；

d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水，加入与步骤a中Ca²⁺溶液相同量的Ca²⁺溶液量，然后按步骤c操作，记下消耗体积V_空白；

e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca²⁺溶液为0.05mol/L的CaCl₂溶液。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca²⁺用Mg²⁺、Ba²⁺代替时，Mg²⁺、Ba²⁺的后检测步骤c～e需采用Mg²⁺、Ba²⁺对应的常用检测方法。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a和c所述的调整pH值，是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2％盐酸羟胺溶液和30％三乙醇胺溶液。所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。盐酸羟胺和三乙醇胺主要为掩蔽影响测量的其他金属离子，其加入量根据样品溶液中其他金属离子的含量确定。

上述磷酸根的定量分析方法中，步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。

本发明首次创造性的采用金属离子沉淀(如钙离子)磷酸根，然后采用EDTA返滴定过量金属离子来计算磷酸根含量。突破了使用磷钼蓝分光光度法测定磷酸根的局限。本发明提供的方法应用范围广，可直接用于磷酸根的常量和微量分析，突破了已用分析方法只适用于微量和痕量分析的局限，不需使用分析仪器，成本低廉，分析速度快速，分析精度较高。

具体实施方式

磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤：

a、准确移取体积为V_样的待测样品，加入过量的Ca²⁺溶液，记下Ca²⁺溶液加入量，然后调整pH值到10～12，摇匀；

b、过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中；