[发明专利]鱼腥草黄酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种鱼腥草黄酮的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。

背景技术

鱼腥草为三白草科一年生草本植物，自古以来供食药两用，亦可以用作饲料养猪。它的叶子似荞麦，茎紫赤色，易于种植，肥地能蔓生，多生长在湿地山谷阴处。我国江南各省、日本、泰国、越南等都有野生，一般在夏季，茎叶繁茂，开花期时采收，凉干入药。

根据现代研究，鱼腥草含有多种有效成分。其中挥发油约为0.03-O.05％，主要的药用成分为鱼腥草素(癸酰乙醛),它为鱼腥草腥气的主要来源，因此而得名“鱼腥草素”。还有月桂烯，月桂醛，α-蒎烯，d-柠檬烯，甲基壬酮等。有机酸类：棕榈酸，亚油酸，天门冬氨酸，马兜铃酸，氯原酸等。黄酮类：槲皮素，含量约O.4％，槲皮甙，异槲皮甙，阿福豆甙，金丝桃甙，瑞诺甙，芦丁等。甾醇类，蕺菜碱和较大量的氯化钾，硫酸钾约为2.7％，水溶性的多糖等。

综合国内外资料，大都用鱼腥草制成注射针剂，其中主要的成分是鱼腥草素。据研究，干鱼腥草揉搓几乎无鱼腥草臭，蒸馏液也难检出癸酰乙醛。有人曾在十五批鱼腥草注射液中用层析法检测，仅有一批能检出癸酰乙醛，药理实验也证实无抗菌作用。其原因可能是鱼腥草在干燥贮存过程中挥发所至，而且研究证明鱼腥草素在游离状态下不稳定，易氧化聚合失效。有的学者在研究中发现鱼腥草素与亚硫酸氧钠生成水溶性的加成物，性质稳定，并保留了原抗菌活性。为此有人合成了鱼腥草素和鱼腥草素的系列衍生物，得到了癸酰乙醛亚硫酸氢钠(合成鱼腥草素)，十二酰乙醛亚硫酸氢钠(新鱼腥草素)，鱼腥草异烟腙。它们的作用基本上与天然的鱼腥草素相同，在抑菌范围上比天然的稍广。这在医药上得到越来越广泛的应用。可是用鱼腥草提取黄酮则是很少引起人们的注意。国内外只有日本有几篇提取黄酮进行分析、结构测定的报道，未见鱼腥草提取黄酮和应用的研究。

发明内容

本发明旨在提供一种黄酮得率高，黄酮含量高,产品质量稳定，并且具有工艺较简单,生产成本低的鱼腥草黄酮的制备方法。

本发明所述的鱼腥草黄酮的制备方法，包括以下步骤：

（1）取鱼腥草粉，洗静、沥干，加入热水浸泡,过滤,再加入热水浸泡,过滤,混合两次滤液；

（2）将滤液真空浓缩后,加入有机溶液,搅拌,静置沉淀；

（3）取上清液真空浓缩后,通过树脂交换柱,先用水洗脱树脂交换柱,再用有机醇溶液洗脱树脂交换柱,收集醇洗液；

（4）将醇洗液真空浓缩后,再喷雾干燥得粉末即鱼腥草黄酮。

优选的，本发明所述的步骤（1）中的热水温度为65-75℃,加入量为草:水=1:20,每次浸泡时间为3-4h；

更优选的，本发明所述的步骤（2）中的有机溶液为正丁醇和乙酸乙酯按体积比3：2混合而成，加入量为草:液=100:30，搅拌时间为0.5-1h,静置沉淀为7-9h；

进一步优选的，本发明所述的步骤（3）中的树脂交换柱为为AB-8大孔吸附树脂交换柱,洗脱用水量为交换树脂体积的2倍,洗脱用有机醇溶液为70%的乙醇溶液用量为交换树脂体积的2倍；

本发明所述的制备方法，鱼腥草黄酮得率为2.6%，黄酮含量为43.9%,产品质量稳定，并且具有工艺较简单,生产成本低。

具体实施方式

实施例一：

取鱼腥草粉1000g，洗静、沥干，加入75℃热水浸泡4h,过滤,再加入75℃热水浸泡3h,过滤,混合两次滤液；将滤液真空浓缩后,加入300mL的正丁醇和乙酸乙酯的混合溶液（其中，正丁醇为180mL，乙酸乙酯120mL）,搅拌0.5h,静置沉淀8h；取上清液真空浓缩后,通过AB-8大孔吸附树脂交换柱，然后先用2倍于交换树脂体积的水洗脱交换柱，再用2倍于交换树脂体积的70%乙醇溶液洗脱交换柱,收集醇洗液真空浓缩后,再喷雾干燥得粉末即鱼腥草黄酮提取物26g。经测定,本发明所述的制备方法的产品得率为2.6%，黄酮含量为43.9%,多次实验产品质量稳定。

实施例二：

取鱼腥草粉1000g，洗静、沥干，加入70℃热水浸泡3h,过滤,再加入70℃热水浸泡3h,过滤,混合两次滤液；将滤液真空浓缩后,加入300mL的正丁醇和乙酸乙酯的混合溶液（其中，正丁醇为180mL，乙酸乙酯120mL）,搅拌0.5h,静置沉淀7h；取上清液真空浓缩后,通过AB-8大孔吸附树脂交换柱，然后先用2倍于交换树脂体积的水洗脱交换柱，再用2倍于交换树脂体积的70%乙醇溶液洗脱交换柱,收集醇洗液真空浓缩后,再喷雾干燥得粉末即鱼腥草黄酮提取物25.9g。经测定,本发明所述的制备方法的产品得率为2.59%，黄酮含量为43.7%,多次实验产品质量稳定。