[发明专利]一种从黄姜中无污染提取薯蓣皂素的新工艺无效
申请号: | 201410573913.2 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104387441A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 郭万平;苏微;刘振杰;赵钦潘;余林 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄姜 无污染 提取 薯蓣 皂素 新工艺 | ||
1.一种从黄姜中无污染提取薯蓣皂素的新工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)原料预处理:将新鲜的黄姜洗净、切片、烘干、粉碎、过筛;
(2)提取薯蓣皂苷:将黄姜粉用溶剂并辅以其它手段连续重复提取,提取后过滤得到滤液和滤渣,滤液即为薯蓣皂苷提取液;
(3)制备固体酸:将滤渣烘干、磨碎,加入浓硫酸进行碳化、磺化,用水洗至中性,烘干后即得炭基固体酸催化剂;
(4)固体酸水解:将皂苷提取液用固体酸水解;
(5)提取薯蓣皂素:将上述水解物过滤,用有机溶剂萃取滤渣中的薯蓣皂素,并浓缩、结晶、干燥,得到薯蓣皂素成品。
2.根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,黄姜烘干的温度为50~120℃,时间12~48h,烘干后粉碎并过20~100目筛。
3. 根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,溶剂为工业酒精、水中的任意一种或其组合,工业酒精与水组合的体积比为1:1~5,溶剂与黄姜粉的ml/g比值为2~20:1。
4.根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的辅以其它手段,其它手段指用超声波或表面活性剂强化提取皂苷,超声时间范围为10~60min;表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或其组合,溶剂中所加表面活性剂的质量分数为0.1~10%,在50~100℃水浴中连续提取1~5h,重复提取1~4次。
5. 根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,滤渣烘干温度为50~120℃,时间6~12h,然后按滤渣与浓硫酸的质量比1:3~30的比例混合,搅拌速度300~800r/min,搅拌时间12~24h,再碳化、磺化;按固体酸质量与水体积比1:3~5的比例于50~90℃的水浴中水洗固体酸,水洗次数4~8次,水洗后置于50~120℃烘箱烘干,时间4~12h。
6. 根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(4)中,按50ml的皂苷提取液中加入2~20g制得的固体酸,在60~90℃的水浴中水解2~12h。
7. 根据权利要求1所述的新工艺,其特征在于:所述步骤(5)中,所用有机溶剂为石油醚或汽油,在60~80℃水浴中回流提取2~4h,重复提取1~3次。
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