[发明专利]一种α—FeOOH制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机精细化工领域。

背景技术

许多制药厂、化工厂在生产含氨基化合物时需要以铁粉作为还原剂还原硝基，在生产过程中产生大量含有机物的铁泥，直接排放将严重污染环境，目前国内的铁泥大都采用堆存、土地掩埋或送钢铁厂回收等方法进行处理，α—FeOOH是一种高附加值的无机精细化工产品，在高档涂料、油墨、塑料、食品、化妆品和医药等领域有着广泛的应用，然而以铁泥为原料制备a—FeOOH尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用铁泥为原料制备a—FeOOH的方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种α—FeOOH制备方法，包括FeSO₄制备和α—FeOOH制备两步骤；

FeSO₄的制备：将浓硫酸加入到铁泥中，于80℃水浴中搅拌30min后过滤，向滤液中加入过量铁屑，进行铁的还原，调节滤液pH为酸性，按照V(乙醇):V(滤液)=1.5加入乙醇，使溶液变为水—乙醇相，使FeSO₄结晶析出；

α—FeOOH的制备：称取制备的FeSO₄和NaOH分别溶于水，完全溶解后将两者混合，加入表面活性剂，在30℃水浴中以600r/min的转速搅拌4h，经空气氧化后，再加入蒸馏水，以800r/min的转速继续搅拌7h，将产物离心分离，滤渣用蒸馏水洗涤后，滤渣在70℃真空干燥5h后得到a—FeOOH。

所述滤渣用蒸馏水洗涤过程中加入BaCl₂，去除滤渣中残留的硫酸根离子。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

所述α—FeOOH的制备步骤中，所述n(NaOH)：n(FeSO₄)=5.0。

本发明具有如下有益效果：

实现了铁泥的资源利用，提供了一种新的α—FeOOH制备方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明以废铁泥和铁屑为原料，经酸浸、还原、空气氧化、过滤等步骤，制备了α—FeOOH，具体过程如下：

FeSO₄的制备：将浓硫酸加入到铁泥中，于80℃水浴中搅拌30min后过滤，向滤液中加入过量铁屑，进行铁的还原，调节滤液pH为酸性，按照V(乙醇):V(滤液)=1.5加入乙醇，使溶液变为水—乙醇相，使FeSO₄结晶析出；

α—FeOOH的制备：称取制备的FeSO₄和NaOH分别溶于水，完全溶解后将两者混合，加入表面活性剂，在30℃水浴中以600r/min的转速搅拌4h，经空气氧化后，再加入蒸馏水，以800r/min的转速继续搅拌7h，将产物离心分离，滤渣用蒸馏水洗涤后，滤渣在70℃真空干燥5h后得到a—FeOOH。

本实施例中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，α—FeOO制备步骤中，n(NaOH)：n(FeSO₄)=5.0，在上述条件下，处理1kg废铁泥最终得到α一FeOOH的量为824.4g，产率达到82%。

本发明实施例所述α—FeOOH制备方法，实现了铁泥、铁屑的资源利用，同时由于原料为废气产物，制备α—FeOOH的成本得到降低。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。