[发明专利]薄片状形貌ZSM-5分子筛及合成方法有效

专利信息
申请号: 201410575163.2 申请日: 2014-10-24
公开(公告)号: CN105523569B 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 史静;滕加伟;谢在库;赵国良;徐建军 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 薄片 形貌 zsm 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,尺寸长×宽×高为:(0.2~12)μm ×(0.05~5)μm ×(0.01-3)μm,其特征在于长与高的比例为:2~20,宽与高的比例为:2~50;该分子筛通过以下步骤制备:

按物料重量配比为:

H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,称取模板剂T1、添加剂R2、矿化剂、硅源、铝源、酸碱调节剂,加入反应釜中,搅拌均匀,室温下凝胶老化时间大于0小时且不大于120小时,60-300oC之间在50-1000rpm搅拌下晶化1-15天;冷却至室温后,将产物洗涤离心,烘干后,得到薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛;所述模板剂T1为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中至少一种,添加剂R2为哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸铵、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一种,所述矿化剂为氟化物,使用酸碱调节剂为氢氧化物,控制体系为碱性。

2.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于产物分布均匀,尺寸大小均一。

3.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中长定义为晶体最长边,大小范围为0.2~10 μm。

4.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中宽定义为晶体次长边,大小范围为0.1~2 μm。

5.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中高定义为晶体最短边,大小范围为0.01~2 μm。

6.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中长与高的比例为3-15,宽与高的比例为2-30。

7.权利要求1~6任一项所述薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤为:

按物料重量配比为:

H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,称取模板剂T1、添加剂R2、矿化剂、硅源、铝源、酸碱调节剂,加入反应釜中,搅拌均匀,室温下凝胶老化时间大于0小时且不大于120小时,60-300oC之间在50-1000rpm搅拌下晶化1-15天;冷却至室温后,将产物洗涤离心,烘干后,得到薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛;所述模板剂T1为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中至少一种,添加剂R2为哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸铵、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一种,所述矿化剂为氟化物,使用酸碱调节剂为氢氧化物,控制体系为碱性。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于晶化过程中以150-250rpm转速搅拌。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种,铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种。

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