[发明专利]薄片状形貌ZSM-5分子筛及合成方法有效
申请号: | 201410575163.2 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN105523569B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 史静;滕加伟;谢在库;赵国良;徐建军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄片 形貌 zsm 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,尺寸长×宽×高为:(0.2~12)μm ×(0.05~5)μm ×(0.01-3)μm,其特征在于长与高的比例为:2~20,宽与高的比例为:2~50;该分子筛通过以下步骤制备:
按物料重量配比为:
H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,称取模板剂T1、添加剂R2、矿化剂、硅源、铝源、酸碱调节剂,加入反应釜中,搅拌均匀,室温下凝胶老化时间大于0小时且不大于120小时,60-300oC之间在50-1000rpm搅拌下晶化1-15天;冷却至室温后,将产物洗涤离心,烘干后,得到薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛;所述模板剂T1为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中至少一种,添加剂R2为哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸铵、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一种,所述矿化剂为氟化物,使用酸碱调节剂为氢氧化物,控制体系为碱性。
2.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于产物分布均匀,尺寸大小均一。
3.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中长定义为晶体最长边,大小范围为0.2~10 μm。
4.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中宽定义为晶体次长边,大小范围为0.1~2 μm。
5.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中高定义为晶体最短边,大小范围为0.01~2 μm。
6.根据权利要求1所述的薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛,其特征在于尺寸中长与高的比例为3-15,宽与高的比例为2-30。
7.权利要求1~6任一项所述薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤为:
按物料重量配比为:
H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,称取模板剂T1、添加剂R2、矿化剂、硅源、铝源、酸碱调节剂,加入反应釜中,搅拌均匀,室温下凝胶老化时间大于0小时且不大于120小时,60-300oC之间在50-1000rpm搅拌下晶化1-15天;冷却至室温后,将产物洗涤离心,烘干后,得到薄片状形貌ZSM-5沸石分子筛;所述模板剂T1为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中至少一种,添加剂R2为哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸铵、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一种,所述矿化剂为氟化物,使用酸碱调节剂为氢氧化物,控制体系为碱性。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于晶化过程中以150-250rpm转速搅拌。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种,铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种。
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