[发明专利]一种磷矿中低温捕收剂的制备方法

权利要求书

1.一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)将装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的100毫升三口烧瓶置于球形加热器中，在加热条件下向三口烧瓶中加入一定量的正己胺盐酸溶液；再由滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加一定浓度的亚磷酸溶液，10-20分钟内滴加完毕，此时三口烧瓶内温度为80-90℃；

(2)继续加热三口烧瓶内的反应物至105℃，向三口烧瓶中逐滴滴加一定量的甲醛溶液，10-20分钟滴加完毕，保持反应物温度为105-110℃并继续加热回流3-6小时，得到正己胺双次甲基膦酸的水溶液，冷却后得到白色絮状固体；

(3)将步骤(2)中得到的正己胺双次甲基膦酸水溶液与一定量的十二烷基硫酸钠溶液混合，以磁力搅拌器60转/分搅拌3-10分钟，制得磷矿中低温捕收剂。

2.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中正己胺盐酸溶液由化学纯正己胺与质量浓度为36.5％的盐酸溶液混合制得，其中，化学纯正己胺与盐酸溶液的质量比为：1:2.0～1:2.8，化学纯正己胺的加入量为每100毫升烧瓶中加入6.0～8.0g。

3.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热的温度为150℃～200℃。

4.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中亚磷酸溶液质量浓度为33.9％。

5.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲醛溶液质量浓度为35.0％，加入量为每100毫升烧瓶中滴加12～15g。

6.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中正己胺双次甲基膦酸合成所需的盐酸、正己胺、亚磷酸、甲醛的最佳配比为：14.7：6.31：30.25：12.81。

7.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中十二烷基硫酸钠水溶液质量浓度为0.2％。

8.如权利要求1所述的一种磷矿中低温捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中正己胺双次甲基膦酸水溶液与十二烷基硫酸钠质量比为(95～99)：(5～1)。