[发明专利]一种大孔TiO2薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：胶体微球的制备：

（1）：原材料的准备：苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾、钛酸四异丙酯、无水乙醇、异丙醇、二乙醇胺、浓硫酸、过氧化氢、乙酰丙酮和OP乳化剂；N719染料和电解液；其中，苯乙烯单体通过5％(质量分数)的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，过硫酸钾在40℃下进行重结晶；

（2）胶体微球的制备：

2-1：向四口烧瓶中加入8g苯乙烯单体和1g丙烯酸单体，在氮气保护下搅拌回流；

2-2：待溶液加热到70℃恒温后，以2mL／min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液其中，KPS水溶液的制备方法为将0.29 KPS溶于80mL去离子水中，滴加前预热至70℃即可；

2-3：在氮气保护下以300r／min的磁力搅拌反应10h；

2-4：反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤数次，制得胶体微球，备用；

步骤2：PS胶体晶体的制备：

（1）载玻片的处理：在98％(质量分数)的H₂SO₄和30％(质量分数)的H₂O₂混合溶液(体积比为3：1)中浸泡12h进行亲水处理；

（2）将上述载玻片和导电玻璃依次放人异丙醇、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，并在氮气流中干燥，备用；

（3）在温度为55℃和相对湿度为70％的条件下，将基片垂直浸入PS微球悬浮液(0.3％ (质量分数)中，静置12h，即可在基片表面获得自组装的胶体晶体，取出后自然干燥；

步骤3：大孔TiO₂薄膜的制备：

（1）：将钛酸四异丙酯、无水乙醇、二乙醇胺和去离子水混合，得到TiO₂前驱体溶胶;

（2）：将经过上述步骤2获得的胶体晶体垂直浸渍在钛溶胶中，然后以2.5mm/s的提拉速度将胶体晶体抽出，溶胶渗入到胶体晶体的空隙中，得到钛溶胶／PS胶体晶体的复合物；

（3）将经过浸渍处理的上述复合物充分暴露在空气中直至完全干燥，升温后保温2h后随炉冷却至室温，即制得大孔TiO₂薄膜。

2.如权利要求1一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：所述钛酸四异丙酯、无水乙醇、二乙醇胺和去离子水以1：7.44：0.24：0.06的质量比混合。

3.如权利要求1一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：所述胶体晶体垂直浸渍在钛溶胶的时间为1min。

4.如权利要求1一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中升温速度为2℃／min，升温到500℃。