[发明专利]用于选择性激光烧结的聚丙烯树脂粉末及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410575602.X 申请日: 2014-10-24
公开(公告)号: CN105585719A 公开(公告)日: 2016-05-18
发明(设计)人: 刘建叶;张师军;初立秋;张丽英;董穆;邹浩;高达利 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08J3/14 分类号: C08J3/14;C08L23/12
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;刘烽
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 选择性 激光 烧结 聚丙烯 树脂 粉末 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及聚合物加工技术领域,进一步地说,涉及一种适用于选择性激光 烧结的聚丙烯树脂粉末的方法。

背景技术

选择性激光烧结(SelectiveLaserSintering,SLS)技术是一种快速成型技术,是 目前增材制造技术中应用最广泛且最具市场前景的技术,近年来呈现出快速发展 的趋势。SLS技术是由计算机首先对三维实体进行扫描,然后通过高强度激光照 射预先在工作台或零部件上铺上的材料粉末选择性地一层接着一层地熔融烧结, 进而实现逐层成型的技术。SLS技术具有高度的设计柔性,能够制造出精确的模 型和原型,可以成型具有可靠结构的可以直接使用的零部件,并且生产周期短, 工艺简单,因此特别适合于新产品的开发。

能够用于SLS技术的成型材料种类较为广泛,包括高分子、石蜡、金属、陶 瓷以及它们的复合材料。然而,成型材料的性能、性状又是SLS技术烧结成功的 一个重要因素,它还直接影响成型件的成型速度、精度,以及物理、化学性能及 其综合性能。尽管适用的成型材料种类繁多,但是目前能够直接应用于SLS技术 并成功制造出尺寸误差小、表面规整、孔隙率低的模塑品的聚合物粉末原料却鲜 少。现有技术中,通常采用粉碎法、如深冷粉碎法来制备SLS用的粉末原料,这 不仅需要特定设备,制备得到的粉末原料颗粒表面较粗糙、粒径不够均匀、形状 不规则,不利于烧结成型体的形成,并影响成型体的性能。目前市场上适用于SLS 技术的聚合物粉末原料匮乏,因此各种聚合物种类相应的固体粉末原料亟待开 发。

聚丙烯(PP)是一种使用范围很广且用量很大的通用高分子材料,具有良好 的综合性能,可满足食品接触要求,因此开发SLS用的PP固体粉末,可满足个 性化的产品应用需求。

发明内容

针对现有技术的缺陷和不足,本发明提供了一种适用于选择性激光烧结的聚 丙烯树脂粉末以及其制备方法。根据本发明提供的聚丙烯树脂粉末具有合适的尺 寸大小、合适的堆密度、匀称的颗粒外形以及粒径分布均匀、粉末流动性好,本 发明的发明人发现这样的聚丙烯树脂粉末尤其适用于选择性激光烧结来制备各 种模塑品。

根据本发明,首先提供了一种用于选择性激光烧结的聚丙烯树脂粉末的制备 方法,所述方法包括以下步骤:a)在加热温度下,将聚丙烯树脂溶解于由丙酮、 丁酮、2-戊酮、3-戊酮、环戊酮、甲基异丙基甲酮、四氢呋喃和二氧六环中的至 少一种构成的有机溶剂中,得到聚丙烯树脂溶液;b)将步骤a)得到的聚丙烯树 脂溶液降温,使固体沉淀析出。

在一个优选的实施方案中,所述有机溶剂优选为丙酮和/或丁酮。

尽管有机溶剂沉淀技术已经被用于分离和提纯生化物质,尤其是蛋白质,或 者用于析出制备晶体。但是,目前关于采用有机溶剂沉淀法制备用于选择性激光 烧结技术的树脂材料粉末的报道还很少。尤其是尚未有报道用于制备适用于选择 性激光烧结聚丙烯树脂粉末。对于有机溶剂沉淀技术,溶剂种类的选自至关重要。 对于特定的高分子材料聚丙烯树脂,本发明的发明人通过不断地尝试和探索研 究,发现使用如上所述的有机溶剂、尤其是丙酮和/或丁酮作为有机溶剂溶解并降 温沉淀聚丙烯树脂时,能够有利地获得适于选择性激光烧结的聚丙烯粉末原料。

根据本发明,优选在步骤a)中,以聚丙烯树脂为100重量份数计,所述有 机溶剂为600~1200重量份数,优选为800~1000重量份数。

本发明的发明人进一步通过大量的实验探索发现,当使用如上所述有机溶 剂、例如丙酮作为聚丙烯树脂的溶剂时,能够使聚丙烯树脂以球形和/或类球形的 性状析出,并且具有30~130μm的粒径,表面圆滑,分散性好,尺寸分布小,特 别适用于选择性激光烧结技术。

有机溶剂的用量为前述范围内时,能够获得形貌、分散性较好的聚丙烯树脂 粉末。

在本发明的优选实施方案中,在步骤a)中,所述温度为120~180℃,优选 为130~150℃。优选地,步骤a)在惰性气体、例如氮气气氛下进行加热。优选 地,步骤b)在自生压力下进行c。

优选地,在步骤a)中,将聚丙烯树脂溶液在加热温度保持30~90分钟。

根据本发明的方法,优选步骤b)的平均降温速率为0.1℃/min~1℃/min。

优选地,在步骤b)中,将聚丙烯树脂溶液降温至降温目标温度,并在降温 目标温度保持30~90分钟;所述降温目标温度优选为10~30℃,例如室温。

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