[发明专利]一种强界面活性反相破乳剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业水处理药剂技术领域，具体为一种强界面活性反相破乳剂的制备方法。

背景技术

目前，国内外针对采油污水的处理工艺主要有化学药剂破乳处理技术，现有的反相破乳剂主要有聚季胺盐类，聚双氰胺类，树状大分子类PAM-AM，聚丙烯酰胺类，脂肪醇聚氧乙烯类，酚醛树脂嵌段类，PO-EO嵌段改性类，但在处理高含聚、高含油污水时，由于在污水中的界面活性受限制，处理含聚采油污水加药量大、处理时间长、处理后污水达标困难。近年来，在界面活性的增强方面，除药剂本身的性能外，随着纳米技术的飞速发展，四氧化三铁纳米颗粒作为功能材料，除了在记录材料、特殊催化剂原料、药物等方面显示出许多特殊功能，还在有机物的去除、废水中重金属离子的去除、废气中有毒微量元素的去除方面有广泛的研发。这种表面活性剂功能化的粒子由于有较强的界面活性，在采油污水中的处理中会取得比较好的应用效果。

发明内容

本发明为一种强界面活性反相破乳剂的制备方法，其特征在于：以Fe²⁺和Fe³⁺盐为初始原料，合成纳米级Fe₃O₄，再进行3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米磁性氧化铁即Fe₃O₄-SiO₂-NH₂的合成，通过卤代聚胺盐和纳米Fe₃O₄-SiO₂-NH₂表面的-NH₂进行化学反应包覆负载，合成强界面活性磁性反相破乳剂，并用于处理采油污水；

其工艺步骤如下：

步骤一：聚季胺盐的合成

在带有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中加入溶剂，通氮气，并开启搅拌，加入引发剂和催化剂，搅拌30～50min；将反应混合物降到0℃，然后将环氧化合物和环氧氯丙烷缓慢滴加，3h左右滴加完毕，保温反应3-4h，同时蒸除溶剂，得到聚醚共聚物，再在醇类溶剂中和有机胺于20℃～50℃反应2h，最后向里加入叔胺，在20℃～50℃下反应24h后并于50℃下减压蒸除溶剂，得氯代聚醚季胺盐；

步骤二：Fe₃O₄-SiO₂-NH₂的合成

FeSO₂7H₂O和FeCl₃6H₂O溶于预先除氧处理的水中，氮气保护下搅拌，加入氨水至PH＝9.5，产物经磁性分离，水洗，得到纳米级Fe₃O₄，然后分散在去离子水中，在40℃条件下，向里加入1mol/L的硅酸钠水溶液，保持一定PH＝9.5，搅拌反应4h，水洗分离烘干；将烘干的Fe₃O₄-SiO₂分散于甲苯中，搅拌条件下慢慢加入3-APTES，在100℃下反应4h，最后将产品水洗分离并真空干燥；制备Fe₃O₄-SiO₂-NH₂；

步骤三：聚季胺盐在Fe₃O₄-SiO₂-NH₂的化学包覆

氯代聚醚季铵盐和Fe₃O₄-SiO₂-NH₂在醇溶剂中于60～70℃下，进行反应实现聚季胺盐包覆纳米磁性氧化铁，制得强界面活性反相破乳剂。

具体实施方式

实施例1

步骤一：聚季胺盐的合成