[发明专利]从生物降解原油中获得生物标志化合物的方法在审
申请号: | 201410575744.6 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN105585604A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 廖健德;靳军;马万云;张秀丽;高秀伟;汤智灵;陈立江;王明;王熠 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C07J63/00;C07C67/08;C07C69/80;C07C69/82;C07C69/76;G01N1/28 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;张永明 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物降解 原油 获得 生物 标志 化合物 方法 | ||
1.一种从生物降解原油中获得生物标志化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、提取所述生物降解原油中的沥青质;
S2、使所述沥青质发生氧化反应,得到氧化粗产物;
S3、采用酯化试剂对所述氧化粗产物进行酯化,得到所述生物标志化合物;
其中,所述酯化试剂为三氟化硼甲醇溶液、重氮甲烷或三甲基硅烷基重氮甲烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中使所述沥青质在钌离子的催化作用下发生氧化反应。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
S2a、将所述沥青质与有机溶剂混合,形成混合溶液;
S2b、向所述混合溶液中加入CH3CN和水,形成过渡溶液;
S2c、向所述过渡溶液中加入RuCl3和氧化剂形成反应体系,使所述反应体系进行所述氧化反应,得到所述氧化粗产物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
分离所述氧化粗产物中的有机相和水相;
在所述有机相中加入所述酯化试剂,待反应后去除溶剂,得到第一生物标志化合物;在所述水相中加入所述酯化试剂,待反应后去除溶剂,得到第二生物标志化合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述有机相中加入所述酯化试剂之前还包括以下步骤:
采用氮气对所述有机相进行吹扫以去除所述有机相中的溶剂,得到剩余物;
采用无水乙醚分离所述剩余物中的无水乙醚可溶物,得到溶解液;
向所述溶解液中加入所述酯化试剂。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述水相中加入所述酯化试剂之前还包括以下步骤:
向所述水相中加入甲醇形成反应液;
使所述反应液反应,得到产物体系;
对所述产物体系进行固液分离,得到滤液;
向所述滤液中加入所述酯化试剂。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的方法,其特征在于,加入所述酯化试剂后,在80~110℃温度下反应2~30min以进行酯化;所述去除溶剂的过程中,采用氮气吹扫以去除溶剂。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述三氟化硼甲醇溶液的质量浓度为14~50%。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,
所述步骤S2a中,所述有机溶剂为三氯甲烷,所述混合溶液中所述沥青质的浓度为5~10g/L;
所述步骤S2b中,加入的CH3CN与所述有机溶剂的体积比为1:1~1:2;加入的水与所述有机溶剂的体积比为2:2~3:2;
所述步骤S2c中,加入的RuCl3为所述沥青质质量的5~20%;加入的所述氧化剂为所述沥青质质量的1.25~3.5%。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为NaIO4。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述步骤S2c中所述氧化反应的反应温度为20~30℃,反应时间为24~72h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中提取所述生物降解原油中的沥青质的步骤包括:
将所述生物降解原油与正己烷混合后进行离心,得到沉淀,将所述沉淀在脂肪抽屉器中提纯,得到所述沥青质。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述生物降解原油相对于正己烷的用量为0.017~0.02g/ml。
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