[发明专利]绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法，主要应用于绿色胶带、彩色标签、彩色覆盖膜、耐高温彩色保护膜等。

背景技术

聚酰亚胺薄膜(PI膜)自上世纪60年代投入应用以来，以其优异的热性能，介电性能和机械性能等使其成为电子和航天等工业领域的首选材料。随着电子产业的发展，对聚酰亚胺特性要求越来越高，在某些特殊的领域上，会需要特殊的薄膜颜色，如需要在高温环境下使用的绿色胶带、绿色标签和绿色PCB保护膜。但是目前市面上只有绿色聚酯类产品，而这类产无法耐高温，耐温一般在150度左右，因此限制了其许多适用范围。而聚酰亚胺薄膜由于工艺等原因，一般的颜料在薄膜成形过程中容易发生团聚、脱落、沉降等，导致颜色的均匀性和分散性很差，无法满足应用的需要。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种耐热性能好的绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用绿色颜料和聚酰胺酸，所述聚酰胺酸由二胺和二酐在溶剂中缩聚而得，其特征在于：所述绿色颜料包括无机颜料铬绿、铅绿、铁绿或钴绿，绿色颜料占聚酰胺酸中的重量比为1％至5％，同时上述绿色颜料在使用前先与异氰酸酯进行处理，异氰酸酯的用量为绿色颜料重量的1至2倍，所述处理是将异氰酸酯、绿色颜料在溶剂中加热搅拌分散，处理温度为80℃至100℃，然后再用溶剂稀释到所需反应的溶剂使用量，在此，所述所需反应的溶剂及使用量是指由二胺和二酐在溶剂中缩聚聚酰胺酸的溶剂及使用量；合成时首先将已经混有绿色颜料和异氰酸酯的反应溶剂放入反应釜，然后加入二胺，搅拌溶解后将等摩尔量的二酐的98％一次性加入到反应釜中，最后将剩下的2％的二酐加入到反应釜中，控制最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，然后脱泡流延成膜即可。

为了保证绿色聚酰亚胺薄膜的成膜性及其它物理性能，最终得到的反应生成物的固含量可控制在10％至20％。

为了提高绿色颜料的分散性及提高绿色聚酰亚胺薄膜的成膜性及其它物理性能，所述绿色颜料的粉末粒度直径为5nm至40nm。

所述异氰酸酯可以是芳香基氰酸酯或芳香基二氰酸酯，具体为苯基氰酸酯，间甲苯基氰酸酯、对甲基苯磺酰异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种；

所述二胺可以是4,4-二氨基二苯醚、对苯二胺、4,4-二氨基二苯基甲烷中的一种或几种；

所述二酐可以是均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、酮酐、二苯醚四甲酸二酐中的一种或几种；

所述溶剂可以是酰胺类溶剂，包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种。

本发明所设计的绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法的优点在于，首先将绿色颜料与异氰酸酯反应处理，可以使其表面部分生成酰胺键，提高颜料在酰胺类溶剂(二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺)中以及在反应后得到的聚酰胺酸溶液体系中的分散性和均匀性，从而解决一般的颜料在聚酰亚胺薄膜后期成形过程中容易发生团聚、脱落、沉降等导致颜色的均匀性和分散性很差的技术问题，提高了绿色聚酰亚胺薄膜的产品质量。

按照本发明的制备方法得到的一种绿色聚酰亚胺薄膜，其优点是薄膜颜色均一、色差小，同时耐高温，可承受的温度为260℃至350℃，比市面上的绿色薄膜的耐热程度高3倍以上，可将其应用于需要高温的环境下，如胶带、标签、PCB保护膜。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

本发明提供的绿色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用绿色颜料为铬绿，二胺为4,4-二氨基二苯基甲烷，二酐为二苯醚四甲酸二酐，所述绿色颜料占聚酰胺酸中的重量比为2％。

将绿色颜料铬绿和苯基氰酸酯(重量为绿色颜料重量的2倍)在二甲基乙酰胺中在100℃剧烈搅拌处理两个小时，使铬绿均匀的分散在二甲基乙酰胺的反应溶剂中，然后加入其余的二甲基乙酰胺，配成所需浓度的反应溶剂。然后将4,4-二氨基二苯基甲烷加入上述反应溶剂中，搅拌溶解后将等摩尔量的二苯醚四甲酸二酐的98％一次性加入到反应釜中，最后将剩下的2％的二苯醚四甲酸二酐加入到反应釜中，控制最后反应生成物的反应生成物的固含量为15％，粘度达到85000CP，然后脱泡流延成膜。

本实施例所得的绿色聚酰亚胺薄膜性能见表1。

实施例2：