[发明专利]一种催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法

权利要求书

1.一种催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是包括如下步骤：

（一）、合成膦酸二异辛酯钠工艺：采用膦酸二异辛酯与乙醇钠反应，合成得到膦酸二异辛酯钠，降温至常温；

（二）、催化反应工艺：在常温下，向步骤（一）降温至常温的膦酸二异辛酯钠中依此加入碘的碱金属催化剂和氯代异辛烷，氯代异辛烷与膦酸二异辛酯钠的摩尔比为（1~1.2）:1，缓慢升温至150~160℃，保温2~4h；

（三）、后处理工艺：反应完毕后，反应液经皂化、分液、蒸馏得到目标产物异辛基膦酸二异辛酯。

2.根据权利要求1所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的碘的碱金属催化剂为碘化钾和碘化钠，催化剂用量为膦酸二异辛酯物质的量的1~3%。

3.根据权利要求1或2任一项所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的后处理工艺为：催化反应完毕后，待温度降至90℃以下，向反应液中加入定量氢氧化钠水溶液，膦酸二异辛酯与氢氧化钠的摩尔比为(4~5):1，30min内缓慢升温至70~90℃，皂化30~45min，分液，真空减压蒸馏，收集相应馏分即为异辛基膦酸二异辛酯。

4.根据权利要求3所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的真空减压蒸馏的真空度为720~740mmHg，收集180~230℃左右的馏分即为异辛基膦酸二异辛酯。

5.根据权利要求3所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的氢氧化钠水溶液的质量分数为3~5%。

6.根据权利要求1或2任一项所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的合成膦酸二异辛酯钠工艺为：向反应器内加入摩尔比为1:(1~1.1)的膦酸二异辛酯和乙醇钠，直接加热蒸馏脱除乙醇，1~1.5h内缓慢加热至95-105℃，得到膦酸二异辛酯钠。

7.根据权利要求1或2任一项所述催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法，其特征是：所述的催化反应工艺的缓慢加热过程要求为：30~60min内缓慢升温至150~160℃。