[发明专利]一种电子浆料用片状银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属粉体材料的制备领域，具体涉及一种电子浆料用片状银粉的制备方法。

背景技术

片状银粉广泛应用于电子元器件、集成电路、触摸屏、太阳能电池、显示器件、射频识别、电子标签等领域，是制作低温电子浆料、导电油墨、导电涂料、电磁屏蔽涂料、导电橡胶、导电塑料等电子产品的最佳导电填料，在电子工业中应用，可以分为微电子(小功率、低电压)和电气(高功率、高电压)两个方面。随着民用电气轻、小、薄的发展趋势，在微电子方面的使用将成为最主要的方面。而银在微电子工业中的应用形式是薄层化，源于电子机器轻、小、薄以及成本的要求，要实现薄层化目前主要的技术包括厚膜浆料技术、电镀技术及其它物理方面的技术(比如，汽相沉积、溅射等)，其中厚膜浆料技术由于投资少、量化生产容易，适用于各种基材，成膜条件简单，使其成为实现导电膜层的最主要方式。而厚膜工艺的核心就是银导体浆料。导电浆料中的银粉纯度要高(99.95％以上)，应具有足够大的比表面积和易分散性，最好是片状结构，因为片状粉在涂层中取水平排列，具有较大的覆盖面积。

CN101386070B中提供了一种具有极好的可分散性并能形成不会由于相分离而形成悬浮物的糊剂的银粉及其制备方法，该工艺采用氨水做络合剂，通过添加还原剂福尔马林(甲醛)的方式来制备。此种方法制备过程中会存在如下问题：以氨水为络合剂较不稳定，需经常调节pH值，其次以福尔马林为还原剂，其反应速度较快，得到的颗粒不均匀。得到的银粉粒度不均匀、颜色灰暗，导电性差。

CN102133635B中提出了一种新型银粉及其制备方法，采用液相还原银粉制备，使用该工艺制备的银粉平均粒径在0.5～4.0微米，具有良好的结晶面，分散性，颗粒形态近似球形，用于晶硅太阳能电池正面银电极形成所需导电浆料的导电填料，比常用银粉具有良好的填充特性和电学性能。但该工艺制备的银粉振实密度较大、比表面积较小，球形度不好，粒度不均匀。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子浆料用片状银粉的制备方法，所得的片状银粉松装密度小，比表面积大。

本发明所采取的技术方案是一种电子浆料用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：

a、银粉的制备：取硝酸银溶液，加入抗坏血酸溶液进行反应，过滤，得粒度均匀的球形银粉；所述硝酸银溶液与抗坏血酸溶液的重量比为1:1～1.5；

b、球磨：将所述球形银粉置于球磨机中，加入球磨介质、球磨助剂和润滑剂进行球磨，过滤，得球磨后的银粉；

c、一次表面改性：将所述球磨后的银粉加入表面改性剂Ⅰ反应≥20分钟，过滤，烘干，得第一次表面改性银粉；

d、二次表面改性：将所述第一次表面改性银粉置于球磨机中，加入表面改性剂Ⅱ共同研磨，即得成品。

优选的，所述步骤a中在加入抗坏血酸溶液时，边搅拌边缓慢加入，且加入的时间≤15分钟。

优选的，所述步骤a中反应的温度为15℃～25℃，反应的时间为10～20分钟。

优选的，所述步骤b中球磨时，按球与球形银粉的重量比为10～50:1的比例球磨2～8小时；球采用单一直径为4～20mm的球来进行；球磨的速度为200～1000转/分钟。

优选的，所述步骤b中球磨时，按每公斤球形银粉的量，分别加入0.5～2L的球磨介质、5～30g的球磨助剂和4～40mL的润滑剂。

优选的，所述球磨介质包含无水乙醇；所述球磨助剂选自硬脂酸锌、硬脂酸、硬脂酸铝、二氧化硅、十二酸、十六醇或十八醇中的一种，或它们的任意比例混合物；所述润滑剂选自丙三醇、聚乙二醇、松油醇或三乙醇胺中的一种，或它们的任意比例混合物。

优选的，所述步骤c中表面改性剂Ⅰ的加入量按每公斤所述球磨后的银粉重量加入0.5～3L；烘干的温度为50℃～70℃。

优选的，所述表面改性剂Ⅰ是将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂中的一种，或它们的混合物用水溶解，配制成浓度为10～30g/L的表面改性剂Ⅰ。

优选的，所述步骤d中研磨时，按球径为2～6mm的球与第一次表面改性银粉的重量比为1～10:1的比例研磨2～10小时，研磨的转速为20～50转/分钟；表面改性剂Ⅱ的加入量按每公斤所述第一次表面改性银粉重量加入2～10g；所述表面改性剂Ⅱ选自OP-10、苯丙三氮唑、改性硅酮、十二烷基苯磺酸钠或改性蜡粉中的一种，或它们的混合物。

本发明还提供一种所述制备方法得到的片状银粉。

本发明的有益效果在于：