[发明专利]一种复合封闭的多异氰酸酯涂料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于封闭异氰酸酯固化剂的制备，具体涉及一种适用于车底涂料的复合封闭多异氰酸酯涂料的制备方法。 

背景技术

汽车在行驶过程中易受到沙砾、碎石、泥水等硬物的摩擦和冲击，导致车底出现剥落、破损或裂痕等不良状况。为保护汽车底盘以及延长其使用寿命，通常在汽车底盘涂覆一层防护涂料。近年来有关聚氨酯车底涂料的研究十分活跃，其涂层因其具备优异的弹性，耐磨性，阻尼性以及防腐蚀性能而成为车底防护涂料的新宠。而封闭异氰酸酯是合成聚氨酯的主要原料，封闭基团的结构对解封温度和涂料固化速率及性能有很大影响，故对封闭异氰酸酯的结构设计尤为重要，也是制造性能优异的封闭异氰酸酯的行业难点。 

专利CN102936210A公开一种封闭甲苯-2,4-二异氰酸酯及其制备方法和应用，制备方法是将甲苯-2,4-二异氰酸酯加入到酚氰基苯甲酸酯溶液中在40-95℃下反应蒸出溶液得到产物，具有较低的解封温度，缺点是解封过程中对环境污染较大，且解封物储存稳定性和热稳定性较差。专利CN102391469B公布了高封闭4,4-二苯甲烷二异氰酸酯-TMP型聚氨酯预聚体，通过4,4-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4-二苯甲烷二异氰酸酯)和TMP(三羟甲基丙烷)反应得到4,4-二苯甲烷二异氰酸酯-TMP预聚物，再用封闭剂亚硫酸氢钠或苯酚封闭，以亚硫 酸钠为促进剂，产物环保、低毒，但产物稳定性较差，应用范围受到限制。 

有鉴于此，本发明对目前封闭异氰酸酯进行研究改进，本案由此产生。 

发明内容

本发明的目的在于克服传统工艺的缺陷，提供一种环保、储存稳定性高、解封温度范围宽的适用于车底涂料的复合封闭的多异氰酸酯涂料及其制备方法。 

为了达成上述目的，本发明解决方案是： 

一种复合封闭的多异氰酸酯涂料的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得： 

⑴将经脱水的聚醚多元醇滴加至含有4,4-二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中，加热反应成4,4-二苯甲烷二异氰酸酯-聚醚多元醇预聚体，反应至NCO含量达到理论值。 

⑵在步骤⑴获得4,4-二苯甲烷二异氰酸酯-聚醚多元醇预聚体的反应釜中加入一定量丙二醇甲醚醋酸酯溶剂，搅拌溶解；然后依次往反应釜中加入一定量的丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯、3,5-二甲基吡啶，并分别加热搅拌2-3小时，直至检测不出NCO基团时为止，制得一种由三种封闭剂复合封闭的多异氰酸酯固化剂。 

⑶在步骤⑵制得的复合封闭的多异氰酸酯中，加入胺类扩链剂以及粉体填充料、助剂制得复合封闭的多异氰酸酯涂料。 

所述步骤⑴中所述聚醚多元醇分子量为2000-3000。 

所述步骤⑴和⑵中所述原材料比例为：聚醚多元醇100份(质量份，以下同)、4,4-二苯甲烷二异氰酸酯200-300份、丙二醇甲醚醋酸酯溶剂250-300份、丙二酸二乙酯30-50份、乙酰乙酸乙酯30-50份、3,5-二甲基吡啶30-50份。 

所述步骤⑴和⑵中所述反应釜加热温度保持在65-75℃。 

所述步骤⑴中所述NCO含量达到理论值为12-18％。 

所述步骤⑶中所述复合封闭的多异氰酸酯固化剂含量为涂料质量比的30-50％。 

所述步骤⑶中所述胺类扩链剂为三乙胺二氨基甲酸盐或六亚甲基二胺氨基甲酸盐，胺类扩链剂含量为涂料质量比的3-6％。 

所述步骤⑶中所述粉体填充料为石英粉、纳米活性碳酸钙和云母粉，其中石英粉含量为涂料质量比的20-30％，纳米活性碳酸钙含量为涂料质量比的15-20％，云母粉含量为涂料质量比的10-20％。 

所述步骤⑶中所述助剂为偶联剂KH560和分散剂，分别占涂料质量比的1-2％和1-4％。 

复合封闭的多异氰酸酯涂料采用高压无气喷涂机喷涂在汽车底盘，制备(1.5±0.2)mm的涂层，烘烤温度为100-150℃，烘烤时间20分钟。 

本发明采用丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和3,5-二甲基吡啶三种封闭剂复合封闭多异氰酸酯，复合封闭的多异氰酸酯涂料在100-150℃烘烤加热下，封闭的-NCO基团解封活化与羟基发生交联反应，对漆膜的光泽以及漆膜强度等性能有较大的影响，能赋予漆膜多 种优良的性能。