[发明专利]一种空心导电微球的制备方法有效
申请号: | 201410579465.7 | 申请日: | 2014-10-25 |
公开(公告)号: | CN104353828B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 陈琼;闫鲲澎 | 申请(专利权)人: | 苏州华琼电子材料有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;C08F222/14;C08F212/08;C08J7/04;C08J7/00 |
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地址: | 215513 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 导电 制备 方法 | ||
1.一种空心导电微球的制备方法,其特征在于:首先制备高分子球体,然后在高分子球体表面上通过反应吸附沉积制备导电成分,形成以高分子球体为核、导电成分为壳的核壳导电颗粒,最后将核壳导电颗粒经过高温烧结,熔化并蒸发高分子球体核心,即得到空心的导电微球;
具体步骤为:
(1)制备高分子球体:
高分子球体以单体为原料用自由基聚合的方式来制备,以单体为原料制备高分子聚合物球体步骤依次为乳液聚合、无皂乳液聚合、分散聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、微乳聚合、细乳聚合而形成高分子球体;
(2)制备核壳导电颗粒:
将步骤(1)中高分子球体作为金属源载体,以可溶性金属盐作为金属源,采用醇类作为还原剂,在醇/水组成的介质中,通过还原反应使得金属离子沉积吸附在高分子球体表面,反应结束后经3000-6000r/min离心分离,去除上层液体后再用水分散,重复离心、分散三次,得到分散稳定的以高分子微球为核、导电成分为壳的核壳导电颗粒;
所述醇/水组成的介质中,醇与水的体积比为1:0~1:0.8;所述各反应物配比为:高分子球体浓度为1.0~100.0g/L,金属盐浓度为0.1~30g/L;所述还原反应的温度为50℃~100℃,反应时间为1~8小时;所述高分子球体表面吸附金属的粒径为1~40nm;
(3)高温烧结:
将制成的核壳导电颗粒进行高温烧结,通入氮气进行保护,烧结温度400℃-1000℃,在一个大气压下进行烧结30秒-30分钟,熔化并蒸发高分子球体核心,即可得到所需空心导电微球。
2.根据权利要求1所述的一种空心导电微球的制备方法,其特征在于:所述高分子球体粒径为8纳米-700微米。
3.根据权利要求1所述的一种空心导电微球的制备方法,其特征在于:所述核壳导电颗粒粒径为10纳米-800微米。
4.根据权利要求1所述的一种空心导电微球的制备方法,其特征在于:所述导电成分为导电金属,金、银、铜或铝。
5.根据权利要求1所述的一种空心导电微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中具体工艺如下:
首先,配比反应物,其各成分含量的质量分数分别为:第一反应单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为20%-70%、第二反应单体苯乙烯为10%-70%,引发剂偶氮二异丁腈为2%-5%,反应介质即水和乙醇的混合溶剂5%-60%,其中,反应介质中水的质量分数为3%-80%;
然后,将配比后的反应物在室温下混合均匀,氮气除氧5-10分钟;
最后,将反应容器置于70-90℃的恒温水浴振荡器内,在振荡频率120~180rpm下振荡反应3-10小时即可得到高分子球体。
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