[发明专利]一种碳纳米管异质结构制备方法在审
申请号: | 201410579662.9 | 申请日: | 2014-10-25 |
公开(公告)号: | CN104401962A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 周祖渝 | 申请(专利权)人: | 重庆市旭星化工有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400900 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管异质 结构 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管异质结构制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将Si样片为阳极,铂为阴极,在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解,使得Si表面形成锥形孔;
通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂;
将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中,在苯醚环境中高温热解;
将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上,放在空气中自然干燥;
将制备好的多孔硅样品置于真空室中,抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理,基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度;
预处理后,通入CH4和B2H6气体,进行掺硼碳纳米管的制备;
停止通入B2H6,将CH4流量增大,进行纯碳纳米管的制备;
反应结束后,在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜,即得到碳纳米管异质结构。
2.根据权利要求1所述一种碳纳米管异质结构制备方法,其特征在于,所述将Si样片为阳极,铂为阴极,在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解,使得Si表面形成锥形孔步骤的具体实现如下:
将Si样片为阳极,铂为阴极,在去离子水、无水乙醇和氢氟酸体积配比为1:1:1~1:2:1的电解液中电解10~30min,在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔。
3.根据权利要求1所述一种碳纳米管异质结构制备方法,其特征在于,所述将制备好的多孔硅样品置于真空室中,抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理,基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度步骤的具体实现如下:
将制备好的多孔硅样品置于真空室中,抽本底真空至1~3Pa,通入40~60sccm的H2,开启微波源,预处理5~15min,基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至800~1200℃。
4. 根据权利要求1所述一种碳纳米管异质结构制备方法,其特征在于,所述预处理后,通入CH4和B2H6气体,进行掺硼碳纳米管的制备步骤的具体实现如下:
预处理结束后,首先通入CH4和B2H6气体,CH4:B2H6:H2配比为10:10:50sccm,生长30~50min,进行掺硼碳纳米管的制备。
5. 根据权利要求1所述一种碳纳米管异质结构制备方法,其特征在于,所述停止通入B2H6,将CH4流量增大,进行纯碳纳米管的制备步骤的具体实现如下:
停止通入B2H6,将CH4流量增大到20~60sccm,生长10~50min,进行纯碳纳米管的制备,其中,生长过程气压维持在20~40Pa,温度5000~7000℃,微波功率500~800W。
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