[发明专利]一种木糖渣制备原木质素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用高沸醇分离木糖渣木质素的方法。

背景技术

随着化石类能源的日渐匮乏，利用可再生的生物质资源获得各类化学品成为当今人类可持续发展的重点之一。此方面的研究目前主要集中在转化半纤维素和纤维素方面，但关于木质素方面的研究较少。木质素是由苯丙烷单元通过醚键和碳碳键连接而成的聚酚类三维网状高分子芳香族化合物，可用于制备汽油、柴油、甲醇及芳香化合物等，是石油资源潜在的有效替代品。目前工业上分离木质素的方法主要是无机酸碱蒸煮，但是木质素由于水解剧烈，导致分子量分散程度高，化学变化大，因此使用价值较低。目前研究表明，有机溶剂法能够得到分子量较高，分子量分布范围窄，纯度较好的木质素产品。木糖渣是制取木糖的过程中产生的大量酸性固体废渣，是一种优质的木质纤维素资源，主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。按照我国企业的年生产能力，每年有13-26万吨木糖废渣排放。因此合理利用这些木糖废渣，不但保护了环境，而且变废为宝，创造巨大经济效益。木糖渣中含有大量硫酸根，直接燃烧造成大气污染，制取活性炭和乙酰丙酸产品附加值低，而制取有机肥方面市场前景不好，因此以上方式并没有使木糖渣得到充分合理的利用。研究发现，利用木糖渣为原料能够获得高纯度木质素产品，增加企业经济效益。

发明内容

本发明的目的在于避免现有有机溶剂法在分离木质素与纤维素过程中的不足，提供一种利用高沸醇分离木糖渣木质素的方法。本发明解决了木糖渣中木质素资源浪费的问题，分离制备的木质素灰分低、活性高，木质素的平均分子量在5000左右，木质素的多分散指数在1左右，红外和核磁共振的检测证明所分离的木质素属于愈创木基-紫丁香基型木质素。本发明解决了由于低沸点溶剂挥发所造成的环境污染及成本的上升，所使用的溶剂为高沸点的溶剂，有效的解决了溶剂挥发以及循环使用的问题，提取过程杜绝了废水、废气、废渣的产生。分离到的木质素纯度高、品质好，可用于进一步获得高附加值的木质素衍生物产品。一种利用高沸醇分离木糖渣木质素的方法，其步骤和条件如下：（1）将木糖渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入催化剂，加入高沸醇和水作为溶剂；木糖渣与催化剂质量比为100:3-100:7；高沸醇和水的体积比为6：4-10:4；木糖渣质量（g）与高沸醇水溶液的体积（ml）配比为1:4-1:10；反应温度为160-220℃，反应时间1-3小时；木质素溶于高沸醇水溶液中，过滤去除纤维素，得到的纤维素可以另行处理和利用。（2）将滤液注入到水中，滤液与水的体积比为1:1-1:4，木质素形成沉淀。（3）过滤，得到的木质素产物用30-60℃温水冲洗，干燥后获得木质素；含高沸醇的滤液经减压蒸馏，脱去水分后，高沸醇溶剂可以循环利用；所述催化剂为Mg（NO₃）₂·6H₂O、AlCl₃·6H₂O、MgCl·6H₂O中的一种；所述高沸醇为丁二醇、乙二醇和丙二醇的一种。本发明充分利用了废气的生物质资源，有效的分离出木糖渣中木质素。经检测获得的木质素灰分低，木质素分子量在5000左右，木质素多分散指数在1左右，因此可见所得木质素纯度高、活性好、分子量分布范围窄，为高品质木质素。本发明解决了由于低沸点溶剂挥发所造成的环境污染及成本的上升，所使用的溶剂为高沸点溶剂和水，有效的解决了溶剂挥发以及循环使用的问题。本发明解决了木糖渣资源浪费的问题，木糖渣中木质素的提取率在60%-75%。

具体实施例方式：实施例1：将木糖渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入1,4-丁二醇和水作为溶剂，1,4-丁二醇和水的体积比为6:4；木糖渣质量（g）与高沸醇水溶液的体积（ml）配比为1:4；反应温度为180℃，反应时间为1小时，木质素溶于高沸醇溶剂中；过滤去除纤维素，得到的纤维素另行利用；再将滤液注入到水中，滤液与水的体积比为1:1；木质素形成沉淀，过滤，得到的木质素产物用40℃温水冲洗，干燥后获得木质素，木质素提取率为60%；含高沸醇的滤液经减压蒸馏，脱去水分后，高沸醇溶剂可以循环利用。