[发明专利]一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法

权利要求书

1.一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料称取：

以C、Al₂O₃为原料，按照质量百分含量为：C含量4.5～6.5wt％、γ-Al₂O₃含量93.5～95.5wt％，分别称量原料，备用；

(2)预混液配制：

将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中，通过以下方式中的一种进行分散：磁力搅拌、滚筒球磨；在分散剂的作用下，分别配制出C预混液、γ-Al₂O₃预混液；制得的预混液中，原料占溶液的质量分数为5～15wt％；

所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸，形态为液体，添加量为粉体质量的0.5～10wt％；

通过磁力搅拌方式进行分散时，搅拌速度为500～800r/m，搅拌时间为3～6h；

通过滚筒球磨方式进行分散时，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(3)浆料制备：

将步骤(2)所得的两种预混液混合后，通过滚筒球磨处理，获得浆料；

滚筒球磨工艺为：以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(4)冷冻干燥；将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华，处理工艺为：将浆料置入冷冻干燥机中，以1～3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20～-40℃，保温一定时间1.5～3.5h，再抽真空至5～20Pa，然后以0.5～2℃/min的升温速率，升至10～35℃保温一定时间5.0～10.0h，获得粉料；

(5)低温煅烧；将步骤(4)获得的粉体，置于马弗炉中，炉内气氛为以下气体中的一种：空气、氮气、氩气；

所述的低温煅烧工艺为：

对于C/γ-Al₂O₃原料体系，煅烧温度为200～300℃，气氛为空气；

对于C/γ-Al₂O₃前驱体原料体系，煅烧温度为600～800℃，气氛为流动N₂或Ar；

煅烧3～5h后，所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5～10min，得混合粉体；

(6)高温反应合成；将步骤(5)获得的混合粉体，置于环形多孔的坩埚中，坩埚材料为以下材料中的一种：氮化硼、氧化铝、石墨；再将坩埚放入高温烧结炉内，通入流动氮气气氛，以5～15℃/min的升温速率，先升至1450～1650℃，使得混合粉体转变为AlN/α-Al₂O₃，再升温至1700～1800℃保温0.5～2h，然后自然冷却，得γ-AlON透明陶瓷粉体。

2.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料C为活性C粉，纯度≥99.75％，粒径为10～100nm。

3.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为以下材料：γ-Al₂O₃粉或者γ-Al₂O₃粉的前驱体；采用γ-Al₂O₃粉的前驱体时，步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al₂O₃名义含量计算。

4.如权利要求3所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为γ-Al₂O₃粉，γ-Al₂O₃粉的纯度≥99.9％，粒径为20～100nm。