[发明专利]一种无卤共聚型阻燃聚酰胺66及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410582063.2 申请日: 2014-10-27
公开(公告)号: CN105585710B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 杜选;吴行;邹琳;姜立鹏;杨贺;于波;徐洁;薛小翠;李天昌 申请(专利权)人: 辽宁银珠化纺集团有限公司
主分类号: C08G69/42 分类号: C08G69/42;C08G69/26
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 许宗富;周秀梅
地址: 115001 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 聚酰胺 共聚型阻燃 聚合釜 无卤 阻燃 制备 有机盐溶液 酰胺化反应 阻燃剂 常压 高分子材料技术 压强 高分子材料 热裂解反应 负压条件 聚合反应 阻燃效率 减压 己二胺 己二酸 内混合 再熔融 成纤 负压 内聚 闪蒸 铸塑 酰胺 配制
【权利要求书】:

1.一种无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

(1)阻燃剂有机盐溶液的配制:

将有机磷阻燃剂与己二胺溶液混合并发生反应,得到阻燃剂有机盐溶液;所述有机磷阻燃剂与己二胺的摩尔比例为1:1;所述有机磷阻燃剂为3-羟基苯基磷酰丙酸、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)-甲基]-丁二酸;

(2)己二胺与己二酸的预酰胺化反应:

将己二胺与己二酸在聚合釜内混合并进行预酰胺化反应,获得聚酰胺66;预酰胺化反应过程中,聚合釜内压强1.75~2.0MPa,温度210~250℃,反应时间2~3h;

(3)步骤(2)完成预酰胺化反应后,将聚合釜内压强降至常压或负压,再将步骤(1)所得阻燃剂有机盐溶液加入到步骤(2)获得的聚酰胺66中,在常压或负压条件下进行后聚合反应,获得所述无卤共聚型阻燃聚酰胺66。

2.根据权利要求1所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述己二胺溶液的浓度为25~35wt.%,所得阻燃剂有机盐溶液中磷元素含量为5~11wt.%。

3.根据权利要求1所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(1)所得阻燃剂有机盐溶液使用前控制其溶液温度50~80℃,溶液pH=7.0~7.5。

4.根据权利要求3所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,阻燃剂有机盐溶液的pH值通过己二胺或有机磷阻燃剂调控。

5.根据权利要求1所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应原料己二胺与己二酸的摩尔比例为1:1。

6.根据权利要求1所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述后聚合反应温度为280~285℃,反应时间30~60min。

7.根据权利要求1所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述阻燃剂有机盐溶液中的磷元素与聚酰胺66的重量比例为(0.09~0.55):100。

8.一种权利要求1所述方法制备的无卤共聚型阻燃聚酰胺66。

9.根据权利要求8所述的无卤共聚型阻燃聚酰胺66,其特征在于:所述阻燃聚酰胺66中磷元素含量为0.1~0.6wt.%;阻燃聚酰胺66粘度指数为120~126,极限氧指数29~34。

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