[发明专利]无氟无铵铝合金表面处理工艺中槽液成分检测方法

权利要求书

1.一种无氟无铵铝合金表面处理工艺中槽液成分的检测方法，包括以下步骤：a)槽液的选择与前处理；b)槽液中NaOH浓度的检测；c)槽液中Na₂CO₃浓度的检测；d)槽液中Na₂SO₄浓度的检测；e)槽液中Na₃PO₄浓度的检测；f)槽液中甘油浓度的检测；

步骤b)所述槽液中NaOH浓度的检测步骤为：首先加入BaCl₂，沉淀法除去槽液中的CO₃^2-，再用HCl滴定，选择酚酞作为指示剂，溶液颜色由红色转变为无色时达到滴定终点，计算得到槽液中OH^－与AlO₂^－消耗的H⁺的物质的量之和(M_总)；采用ICP检测得到槽液中铝元素的浓度，进而计算得到槽液中AlO₂^－消耗的H⁺的量

槽液中NaOH浓度的计算公式为：

其中M_总代表滴定过程所消耗的总的H⁺的物质的量，和分别代表滴定前后槽液中AlO₂^－消耗的H⁺的物质的量，V是槽液的体积，单位是mL；

步骤c)所述槽液中Na₂CO₃浓度的检测步骤为：用HCl滴定槽液，选用甲基橙做指示剂，溶液颜色由黄色转变为橙色时为滴定终点，计算得到槽液中OH^－，CO₃^2-和Al³⁺消耗H⁺的量(M_总′)，采用ICP检测得到槽液中铝元素的浓度，进而计算得到槽液中铝元素消耗的H⁺的量。

槽液中Na₂CO₃的计算公式为：

其中M_总′代表滴定过程所消耗的总的H⁺的物质的量，M_OH-和分别代表槽液中OH^－和AlO₂^－消耗的H⁺的物质的量，V是槽液体积，单位是mL；

步骤d)所述槽液中Na₂SO₄浓度的检测步骤为：加入足量HCl，中和待测槽液，加入过量BaCl₂，静置过夜，过滤、洗涤沉淀，马弗炉烘干沉淀，称量沉淀质量，计算得到槽液中Na₂SO₄的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的槽液为循环处理铝合金1～4次后的槽液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的槽液前处理的方法为：2000～3000r/min速度离心处理，取上清液检测。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)所述槽液中Na₃PO₄浓度的检测采用电感耦合高频等离子体发射光谱法检测，检测前向槽液中滴加HCl，中和槽液，使其显示弱酸性。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤f)所述槽液中甘油浓度的检测采用高效液相色谱方法检测。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述检测的条件为：色谱柱Aminex HPX-87H,流动相5mM H₂SO₄水溶液，柱温：65℃，流速0.5mL/min。