[发明专利]6-三氟甲基烟醛的合成工艺在审
| 申请号： | 201410584509.5 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105622491A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 赵建英 | 申请（专利权）人： | 赵建英 |
| 主分类号： | C07D213/48 | 分类号： | C07D213/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；
（2）控制反应温度为-20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq；
（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。
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