[发明专利]吡喹酮合成工艺在审
申请号: | 201410584542.8 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN105622604A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 赵建英 | 申请(专利权)人: | 赵建英 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
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地址: | 266300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡喹酮 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明属于化工工艺领域,具体涉及一种吡喹酮合成工艺。
背景技术
吡喹酮合成工艺至少包括缩合、环化、酰化等基本过程。在目前的吡喹酮合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种吡喹酮合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且实现了产品质量的保证。
本发明提供的吡喹酮合成工艺,包括以下步骤:
(1)由β-苯乙胺与氨基乙酰卤盐酸盐,进行缩合反应,生成中间体A:N-β-苯乙基氨基乙酰胺,缩合反应温度为-10℃~60℃;
(2)将所得中间体A与卤代乙醛缩醇在碱性条件下,进行缩合反应生成中间体B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺,缩合反应温度为30~120℃;
(3)将所得中间体B在酸催化下环化生成中间体C:4-羰基-1,2,3,6,7,11b-六氢-4H-吡嗪基[2,1-a]异喹啉,环化温度为-20℃~80℃;
(4)将中间体C与环己甲酰氯,在-10℃~50℃反应生成目标产物吡喹酮。
本发明提供的吡喹酮合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备吡喹酮的过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了催化剂的利用率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的吡喹酮合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的吡喹酮合成工艺,包括以下步骤:
(1)由β-苯乙胺与氨基乙酰卤盐酸盐,进行缩合反应,生成中间体A:N-β-苯乙基氨基乙酰胺,缩合反应温度为60℃;
(2)将所得中间体A与卤代乙醛缩醇在碱性条件下,进行缩合反应生成中间体B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺,缩合反应温度为120℃;
(3)将所得中间体B在酸催化下环化生成中间体C:4-羰基-1,2,3,6,7,11b-六氢-4H-吡嗪基[2,1-a]异喹啉,环化温度为-20℃℃;
(4)将中间体C与环己甲酰氯,在50℃反应生成目标产物吡喹酮。
吡喹酮合成工艺,可直接制备出吡喹酮,无需进一步加工,工序简单,测量数据精确,易于实施。
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