[发明专利]用于提取聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的萃取液及应用

说明书

技术领域

本发明涉及用于提取聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的萃取液及应用。

背景技术

聚丙稀具有优良的机械性能、无毒、耐热以及易加工成型等特点，是近年来五大通用合成树脂中增长速度最快、产品开发最活跃的品种。但是由于聚丙烯的结晶速度较慢，使其应用受到一定程度限制。使用成核剂对聚丙烯进行改性，是实现聚丙烯高性能化、高透明的简单而有效的方法。目前，品种最多、产量最大的聚丙烯用透明成核剂是1,3:2,4-二苄叉山梨醇类化合物。主要产品有二苄叉山梨醇(DBS)、二(对-甲基苄叉)山梨醇(MDBS)、二(对-乙基苄叉)山梨醇(EDBS)、二(3,4-二甲基苄叉)(DMDBS)等。这类透明剂基本无毒性，但有些品种气味较大，用于食品包装、耐热炊具、婴儿奶瓶、医疗器械时，常常要求检测添加剂的含量。

目前对聚丙烯塑料中添加剂的萃取方式主要有索氏萃取、有机溶剂溶解-沉淀法萃取、快速溶剂萃取和微波萃取等，其中索氏萃取所需时间过长，操作较为繁琐，有机溶剂溶解-沉淀法萃取针对性差，大部分添加剂如色素等进入萃取液，干扰检测结果。微波萃取效率高、节约溶剂、操作半自动化，更适宜对大量样品进行处理。萃取液的选择也直接影响了萃取效率和效果。目前对山梨醇类透明剂的萃取液选择研究甚少，如果选择常用萃取液的单一配方，不仅溶剂消耗量大、萃取效率低下、而且环境友好度差。因此，有必要发明一种专门针对聚丙烯原料及制品中山梨醇类透明剂的萃取液，以达到简单、快速、准确进行定性定量检测的目的，同时满足绿色环保的要求。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，解决现有技术中对透明聚丙烯中山梨醇类透明剂的萃取效率低、回收率差的问题，开发了一种针对透明聚丙烯样品中山梨醇类透明剂的萃取液。

本发明的第一个方面提供了一种用于提取聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的萃取液，所述萃取液由N,N-二甲基甲酰胺和通式为ROH的醇组成，其中R选自C1-C6的烷基，N,N-二甲基甲酰胺与所述醇的体积比为80:20～50:50。

在一个具体实施方式中，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一种或多种；优选乙醇。

在一个具体实施方式中，N,N-二甲基甲酰胺与所述醇的体积比为75:25～50:50。

在一个具体实施方式中，所述聚丙烯原料中山梨醇类透明剂可以是二苄叉山梨醇、二(对-甲基苄叉)山梨醇、二(对-乙基苄叉)山梨醇和/或二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇。

本发明的另一个方面还提供了一种测定聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的种类和/或含量的方法，包括以下步骤：

步骤A，分别配制不同浓度的山梨醇类透明剂标准溶液；

步骤B，采用高效液相色谱-紫外检测法测试步骤A得到的标准溶液，然后绘制出所述山梨醇类透明剂标准溶液的标准曲线；

步骤C，使用权利要求1～3中任一项所述的萃取液通过微波萃取法对所述聚丙烯原料进行微波萃取，得到待测溶液；

步骤D，采用高效液相色谱-紫外检测法对所述待测溶液进行测试，根据步骤B绘制的标准曲线对测试结果进行分析，得出所述聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的种类及含量。

上述方法中，就操作顺序来说，步骤C可在步骤A或B之前。

在一个具体实施方式中，步骤A和B中所述的山梨醇类透明剂选自二苄叉山梨醇、二(对-甲基苄叉)山梨醇、二(对-乙基苄叉)山梨醇和二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇中的一种或多种，优选为二苄叉山梨醇、二(对-甲基苄叉)山梨醇、二(对-乙基苄叉)山梨醇和二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇。

在一个具体实施方式中，在步骤A中配制的山梨醇类透明剂标准溶液的浓度范围为10-500mg/L。

优选地，步骤B所述的高效液相色谱-紫外检测法为超高效液相色谱-紫外检测法。

优选地，在步骤C，将所述聚丙烯原料粉碎成粒径为0.1mm-0.5mm，优选0.1mm-0.3mm的颗粒以后再进行微波萃取。