[发明专利]一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法有效
申请号: | 201410584893.9 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN104389016A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 武斌;陈集思;王立锋;于贵;刘云圻 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C30B29/02 | 分类号: | C30B29/02;C30B25/18;C30B25/14;H01L29/78 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 尺寸 晶石 方法 | ||
1.一种液态铜基底的制备方法,包括如下步骤:将固态铜置于铜钨合金衬底上,并在氢气气氛中加热至反应釜温度达到铜的熔点以上,即可制备得到液态铜基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述固态铜选自铜箔和/或铜粉,纯度为99.9%;
所述铜箔的厚度为0.05mm~0.1mm;
所述铜钨合金衬底的厚度为1mm~2mm,所述铜钨合金衬底中铜的质量含量为30%~50%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述氢气气氛按如下步骤营造:先将所述反应釜抽至10Pa以下的近似真空状态,再向所述反应釜中持续通入200sccm-800sccm的氢气直至所述反应釜内压强达到标准大气压,继续维持该流量的氢气作为载气;
所述反应釜为石英管式加热炉。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述铜箔在使用之前,还包括如下对所述铜箔处理的步骤:将所述铜箔裁剪成与所述铜钨合金衬底近似大小,依次用盐酸和去离子水超声清洗,再用干燥氮气吹干;
所述铜钨合金衬底在使用之前,还包括如下对所述铜钨合金衬底处理的步骤:先将铜钨合金衬底用砂纸打磨,除去表面的氧化层后,用去离子水超声清洗后,再用干燥氮气吹干。
5.一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法,包括如下步骤:利用化学气相沉积法,在氢气和惰性气体气氛下,通入水蒸气和碳源,利用碳源在权利要求1所述液态铜基底表面的催化裂解,生长形成大尺寸单晶石墨烯,然后在惰性气体气氛下降温至室温,即可得大尺寸单晶石墨烯。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述氢气的流量为0.1sccm~20sccm;
所述惰性气体选自如下至少一种:氩气和氦气;
所述惰性气体的纯度为99.999%;
所述惰性气体的流量为50sccm~800sccm;
所述碳源为碳氢化合物,具体选自如下至少一种:甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和乙醇;
所述碳源需经惰性气体稀释,所述碳源的体积含量为0.1%~99.99%,所述碳源的流量为0.1sccm~55sccm。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:所述水蒸气的量是通过如下步骤控制的:利用气体鼓泡的方法,将载气通入去离子水中,通过载气将水蒸气带入反应体系,控制载气的流量来控制带入的水蒸气的流量;
所述载气选自如下至少一种:惰性气体、氮气和碳源;
所述载气的流量为0.1sccm-5sccm,所述去离子水的体积为50mL-150mL;
所述碳源为碳氢化合物,具体选自如下至少一种:甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和乙醇;
所述碳源需经惰性气体稀释,所述碳源的体积含量为0.1%-99.99%。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述催化裂解的反应温度为1083℃~1200℃,反应时间为0.5h~12h;
所述液态铜基底在使用之前,还包括对其进行退火的步骤,具体步骤如下:将所述液态铜基底在铜的熔点以上温度退火处理10min-20min。
9.权利要求5-8中任一项所述的方法制备得到的石墨烯,其中,所述石墨烯为正六边形单晶石墨烯;
所述石墨烯尺寸为毫米至厘米级。
10.权利要求9所述的石墨烯在制备场效应晶体管器件中的应用。
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